分析测试百科

标题: 【求助】最近用一种聚合物合成了一系列金属纳米粒子 [打印本页]

作者: dadaai 时间: 2015-8-25 10:55 标题: 【求助】最近用一种聚合物合成了一系列金属纳米粒子

最近用一种聚合物合成了一系列金属纳米粒子，如Au， Ag，Pt，Pd等，因为产品量很小，我尝试了浓缩后在玻璃板上涂膜测XRD，但始终得不到XRD峰，请问什么原因啊？如果不用XRD表征，只有UV的表征结果可不可以啊？还有没有其他的表征方法可以替代？
麻烦高手们指点一二了
多多谢了
另外，做基底的玻璃板形状尺寸有具体要求么？
我的玻璃片是自己弄的，小木手指甲大小，不规则形状，有影响么

作者: 小女人@ 时间: 2015-8-25 10:56 标题: 回复

检测样品太少，穿透了
UV检测应该是不行吧，做XRD的样品都少了，UV就更了。

作者: 今生如此 时间: 2015-8-25 10:57 标题: 回复

金属做xrd应该很容易的

作者: 蓝色雨梦 时间: 2015-8-25 10:57 标题: 回复

我每次做出来的产品也很少在做XRD时用粘胶把样品均匀粘一薄层来测可以得到

作者: hcy517 时间: 2015-8-25 11:04 标题: 回复

用小角度入射，比如0.5度。这样灵敏度比较高。祝好运！

作者: zouyou 时间: 2015-8-25 11:05 标题: 回复

用小角度X射线衍射。。。。。。。。。。

作者: wwwh 时间: 2015-8-25 11:06 标题: 回复

多谢楼上诸位的的不吝赐教
另外，做基底的玻璃板形状尺寸有具体要求么？
我的玻璃片是自己弄的，小木手指甲大小，不规则形状，有影响么？

作者: 哈密瓜 时间: 2015-8-25 11:06 标题: 回复

尽量别涂层啊，局部厚些啊，你多做几个平行试验啊，攒点样

作者: 蓝色雨梦 时间: 2015-8-25 11:07 标题: 回复

对的，局部尽量厚
还有，你为什么自己做的玻璃片啊？
玻璃片是有标准的，比做的不对了，那电子束偏了，打不到样品，你怎么可能出峰啊？

作者: wwwh 时间: 2015-8-25 11:07 标题: 回复

做个透射吧，电子衍射足够了

作者: huali 时间: 2015-8-25 11:08 标题: 回复

XRD测不到峰是否是有机物包的太厚了，或者结晶度不高时亚稳相的，也可能是XRD的灵敏度不高，楼主可以考虑用能谱EDS测试，可以得出样品中含有哪些物质

作者: danzi 时间: 2015-8-25 11:09 标题: 回复

多做几次收集样品再做XRD

欢迎光临分析测试百科 (http://bbs.antpedia.com/)