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标题: 【求助】TEM结果与XRD计算粒径不一致如何回复 [打印本页]

作者: 灵魂 时间: 2015-8-25 11:25 标题: 【求助】TEM结果与XRD计算粒径不一致如何回复

TEM结果与XRD计算粒径不一致如何回复。
2. In page 6, the authors could provide the size of flower. XRD pattern may be applied to calculate the grain radius (scherrer equation) of single Pd crystal in the nanoflower, which should be consistent with TEM in Fig. 2C.
谢谢

作者: malong 时间: 2015-8-25 11:26 标题: 回复

道个歉，说xrd计算错了，scherrer equation对这个形貌无能为力，然后去掉这部分信息

作者: 双子座 时间: 2015-8-25 11:27 标题: 回复

TEM结果与XRD计算粒径不一致是比较正常的，一方面XRD计算晶体粒径是有范围限制的，另一方面，注意是“晶体粒径”，对于非晶物质，或者多晶的组合，是无法体现的。TEM可以观察到晶体，但是在非高倍率情况下，看到的多是“颗粒”

作者: dadaai 时间: 2015-8-25 11:28 标题: 回复

要看你是什么情况了，一般是你提供的TEM里面粒径较小，但XRD尖锐，这说明你的样品不均一，里面有大的结晶性较好的粒子；如果TEM粒径大，XRD峰宽化，证明你的样品不是单晶，而是由很多小颗粒组成的。对应回复吧，呵呵

作者: xgy412 时间: 2015-8-25 11:28 标题: 回复

不一致也是相对正常的，因为计算的方法不太一样。XRD计算是根据峰的信息得到的，而峰的信息并不能完全代表物质的真实结晶情况。

作者: yayayu 时间: 2015-8-25 11:29 标题: 回复

TEM是有很多小圆球堆积的花，你算的颗粒大小应该是那个最小的单元尺寸，而不是那个花的尺寸、XRD的半峰宽计算出来的是粒径的大小，不是颗粒的大小。
还有就是谢乐方程计算的粒径大小不是很准确，计算出来的是粒径大小，不是颗粒大小。
不知道说明白了没有

作者: n111 时间: 2015-8-25 11:29 标题: 回复

大概算算差不多就行，不用很精确，审稿人又不会去算你的粒径大小，他也算不出来:jok

作者: aaby 时间: 2015-8-25 11:30 标题: 回复

两个尺寸一般来说是不一样的，可以说是误差引起的，太多的解释估计还是比较麻烦

作者: zouyou 时间: 2015-8-25 11:30 标题: 回复

你的那些花应该是多晶吧？也就是说这些花是由更小的颗粒（单晶）组成的。而根据XRD用谢乐公式算的是这些小单晶的大小，而不是你的花的大小。你应该做一个高分辨透射，看组成这些花的小颗粒的大小是否和公式计算的吻合。

作者: hcy517 时间: 2015-8-25 11:31 标题: 回复

XRD计算误差本来就大，有误差正常。

作者: QQ爱 时间: 2015-8-25 11:32 标题: 回复

这么说吧TEM比较片面，可能10张照片里面我用一张好的，信息比较少；XRD相对是个整体的，但是纳米粒子在XRD以前需要处理样品这样就会有一些团聚，这样就是粒径变大的原因

作者: danzi 时间: 2015-8-25 11:33 标题: 回复

XRD计算的应该是晶粒的大小吧，而TEM观察到的应该是多个晶粒结合在一起的（更宏观一些）吧。不可能出现整个花状单晶的。

作者: malong 时间: 2015-8-25 11:34 标题: 回复

xrd算出来时整个样品表面平均晶粒尺寸，电镜可以看晶粒可以看颗粒，但看到的是局部的，可能跟xrd不能完全对应。但应该基本差不多吻合，对于纳米材料尺寸很重要，所以要用两种方式同时表征尺寸，只有相互结果一致，数据才可信。在电镜图中标出一个晶粒（不是颗粒）的尺寸，应该是与xrd对应的

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