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标题: 【求助】ECD负峰 [打印本页]

作者: 快乐的大脚 时间: 2015-8-28 16:28 标题: 【求助】ECD负峰

相关检测项目：
cd instrument pf 工程师 db

如图，样品出现负峰，非常严重，试剂空白无负峰，进空针无负峰，加大分流比负峰情况有所改善，柱子db-5ms柱，进样口250，柱箱176，检测器310，检测器已做老化，氮气为高纯氮，问了岛津工程师也无济于事，大家提提意见，想不出是什么原因

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作者: 快乐的大脚 时间: 2015-8-28 16:28

应大侠的要求，我传上空针还有溶剂标样的色谱图

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作者: 快乐的大脚 时间: 2015-8-28 16:29

上图为空针的色谱图

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作者: 快乐的大脚 时间: 2015-8-28 16:29

上图为溶剂的色谱图

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作者: 快乐的大脚 时间: 2015-8-28 16:29

这是溶剂标样的色谱图
还想问一下，我发现连接氮气瓶的那个滤芯的颜色变了，是不是与这个也有关系？

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作者: any333 时间: 2015-8-28 16:30

ECD用了多久？

作者: any333 时间: 2015-8-28 16:31

柱子换过新的么？

作者: 快乐的大脚 时间: 2015-8-28 16:31

QUOTE:

原帖由 any333 于 2015-8-28 16:30 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
ECD用了多久？

没多久，半年左右

作者: 快乐的大脚 时间: 2015-8-28 17:03

QUOTE:

原帖由 any333 于 2015-8-28 16:31 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
柱子换过新的么？

柱子也是用了半年不到

作者: any333 时间: 2015-8-28 17:03

如果色谱柱污染可以排除的话，应该是ecd污染。
如果长时间处理不奏效，应该准备更换。

作者: any333 时间: 2015-8-28 17:05

GC2010还是2014？

作者: any333 时间: 2015-8-28 17:16

楼主平时分析什么样品？

作者: any333 时间: 2015-8-28 17:18

如果仪器空白和溶剂空白都没有问题，那么问题应该在样品。

作者: any333 时间: 2015-8-28 17:18

应该是样品太脏。

作者: any333 时间: 2015-8-28 17:19

ecd用分流，柱温176度的场合，不太多。。。

作者: any333 时间: 2015-8-28 17:20

标准品出峰正常么？

作者: zhezhe 时间: 2015-8-28 17:21

GC2010还是2014？

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GC2010

作者: eor 时间: 2015-8-28 17:22

楼主平时分析什么样品？

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农残有机氯，菊酯类

作者: eor 时间: 2015-8-28 17:23

ecd用分流，柱温176度的场合，不太多。。。

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如果不分流，负峰会更可怕

作者: eor 时间: 2015-8-28 17:24

标准品出峰正常么？

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标准品也会有负峰

作者: 快乐的大脚 时间: 2015-8-28 17:24

根据前面几楼的看，估计是分析条件需在优化，进标样是进的单标还是混表？
最后把空阵的谱图也传上来，好做分析

作者: ztonyc 时间: 2015-8-28 17:25

如果标品也有负峰，色谱柱老化一下，衬管换成新的。

作者: any333 时间: 2015-8-28 17:25

建议换色谱柱。

作者: zbboom 时间: 2015-8-28 17:26

检查色谱柱两端的石墨垫是否漏气。

作者: any333 时间: 2015-8-28 17:32

标准品的谱图有么？

作者: 快乐的大脚 时间: 2015-8-28 17:34

根据前面几楼的看，估计是分析条件需在优化，进标样是进的单标还是混表？
最后把空阵的谱图也传上来，好做分析

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进的是混标，我今天下午把空针图谱传上来

作者: 快乐的大脚 时间: 2015-8-28 17:35

建议换色谱柱。

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准备试一试

作者: 快乐的大脚 时间: 2015-8-28 17:35

检查色谱柱两端的石墨垫是否漏气。

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这台岛津安装之后我就发现有轻微漏气，不过确实找不到在哪里，因为我把仪器关闭了之后过了一段时间氮气压力表上的压力就回零了，另外一台安捷伦的两三个月了压力还在的……
石墨垫是否漏气如何鉴别，求解

作者: 快乐的大脚 时间: 2015-8-28 17:37

标准品的谱图有么？

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有的，我下午传，是正己烷溶剂的

作者: any333 时间: 2015-8-28 17:37

先确认减压阀是否泄漏

作者: any333 时间: 2015-8-28 17:38

2010如果有ecd辅助气的话，停机也会消耗氮气

作者: any333 时间: 2015-8-28 17:39

要确认也简单。开仪器电源后联机工作站，不开系统。如果ecd有尾吹流量。那么就是有了

作者: 快乐的大脚 时间: 2015-8-28 17:39

要确认也简单。开仪器电源后联机工作站，不开系统。如果ecd有尾吹流量。那么就是有了

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有的，我刚问了工程师

作者: DCS 时间: 2015-8-28 17:42

你好，看了你上传的几张图
你的空针，基线漂移，波动大，（有走程序升温没？）这基线是不建议做样的，整个色谱系统还没平衡，做出来的谱图肯定是无意义的
最后一张可以看出，你的试剂里面水分太多，硅胶变成了粉红色，这水含量太高了，你需要把试剂重新活化，或者换掉，先这样去操作，排除气源的问题，看下效果

作者: 快乐的大脚 时间: 2015-8-28 17:43

空针是走程序升温的，系统一般根据岛津工程师提供的“斜率在三万以下”的标准来判断是否适合进样的，没有平衡我是不会进样的。还有老师，我的滤芯里面我没看到粉红色啊？

作者: any333 时间: 2015-8-28 17:43

溶剂空白没有问题。

作者: any333 时间: 2015-8-28 17:45

标准品虽然有负峰，但是问题不大，未必需要处理。

作者: any333 时间: 2015-8-28 17:47

您觉得滤芯的哪一段变色了？是绿色变成灰黑色了么？
那是氧气捕集部分饱和了。
需要更换。

作者: any333 时间: 2015-8-28 17:49

更换净化管的时候一定要注意。
首先开启氮气，将管路中的氧气尽量吹扫，然后在氮气不关闭的情况下，换掉新滤芯。

作者: any333 时间: 2015-8-28 17:50

这种过滤芯里面的水吸附剂不是变色硅胶。
新的是黄色的，吸附饱和之后为无色。

作者: any333 时间: 2015-8-28 17:53

建议先换掉滤芯吧。

作者: www.1 时间: 2015-8-28 17:54

综合来看，样品问题的可能性最大。

作者: any333 时间: 2015-8-28 17:54

样品中的负峰比标样中的要多不少。。。。。。
应该和污染有关，但是污染应该来自样品前处理步骤。。。。。。。

作者: any333 时间: 2015-8-28 17:55

标样中的负峰，也可能来自标样中的微量杂质。。。。。

作者: any333 时间: 2015-8-28 17:57

仪器空白，用来测试仪器本身是否污染。
看起来问题不大。

作者: any333 时间: 2015-8-28 17:58

溶剂空白用来考察溶剂质量和综合考虑仪器硬件是否污染。

作者: any333 时间: 2015-8-28 17:59

看来都没有什么问题。

作者: any333 时间: 2015-8-28 17:59

楼主做什么样品中的农残？
水果，蔬菜，水，肉制品，水产品还是乳制品？
具体如何做样品的净化？

作者: any333 时间: 2015-8-28 18:00

还有，程序升温出现基线漂移，未必有问题。

尽量使用不分流进样。

作者: any333 时间: 2015-8-28 18:01

前处理操作是非常重要的。

作者: shenkunjie 时间: 2015-8-28 18:02

空针是走程序升温的，系统一般根据岛津工程师提供的“斜率在三万以下”的标准来判断是否适合进样的，没有平衡我是不会进样的。还有老师，我的滤芯里面我没看到粉红色啊？

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走程序这样的空针可以的，波动属于正常，滤芯那块具体是什么填料，可以看下36楼，安老师说的方法去操作，仪器内部没有问题，那就要考虑样品前处理和气源的的问题

作者: 快乐的大脚 时间: 2015-8-28 18:04

还有，程序升温出现基线漂移，未必有问题。
尽量使用不分流进样。

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我打电话问工程师，他提醒我说可能载气不纯，我用岛津的ECD没有多久，仪器才用了半年左右；还有，工程师考虑的情况假如氮气没有问题，那就是更换氮气瓶的时候有空气进去使滤芯变化过快。但是如果是气体问题，我认为所有的样品都会有倒峰，但是这种情况并没有出现，我还是倾向于样品的问题。
样品我主要是做的ny761的前处理，过弗洛里矽柱的方法二，我的试剂都用的是默克的，应该不存在什么样品前处理污染问题啊，请老师讲讲应该注意的方面，我一直都是这样做的，以前用安捷伦，没出现过这样的情况，安捷伦的柱子是DB-1的。

作者: any333 时间: 2015-8-28 18:06

换其他的前处理方法实验看看。

作者: any333 时间: 2015-8-28 18:07

样品问题是可以确认的。

作者: baidukk 时间: 2015-8-28 18:07

实验用不同的spe小柱如何？

作者: baidukk 时间: 2015-8-28 18:10

不同的样品，未必都适用相同的前处理方法。

作者: baidukk 时间: 2015-8-28 18:11

基质的考虑也比较重要。

作者: 快乐的大脚 时间: 2015-8-28 18:11

样品基质是什么？

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蔬菜水果

作者: 快乐的大脚 时间: 2015-8-28 18:13

换其他的前处理方法实验看看。

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使用quechers前处理方法，没有出现倒峰了，不过回收率还不知道怎么样，溶剂换成了乙酸乙酯

作者: luoliqiong 时间: 2015-8-28 18:13

老化柱子试试

作者: any333 时间: 2015-8-28 18:13

前处理很重要

作者: 快乐的大脚 时间: 2015-8-28 18:14

老化柱子之后响应提高不少，不过还是有两个小倒峰，可能标样确实有点小杂质吧。溶剂全部换成乙酸乙酯了

作者: abc816 时间: 2015-8-28 18:15

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老化柱子之后响应提高不少，不过还是有两个小倒峰，可能标样确实有点小杂质吧。溶剂全部换成乙酸乙酯了

那还是有改善的，可以把检测器也高温烤一下。

作者: 快乐的大脚 时间: 2015-8-28 18:15

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原帖由 abc816 于 2015-8-28 18:15 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

那还是有改善的，可以把检测器也高温烤一下。

已经烤过了

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