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标题: 【求助】TEM中有晶格条纹且为多晶环，但XRD为无定形包 [打印本页]

作者: 今生如此 时间: 2015-8-31 14:03 标题: 【求助】TEM中有晶格条纹且为多晶环，但XRD为无定形包

合成了一种无机盐，TEM中有晶格条纹且为多晶环，但XRD为无定形包，不知道什么原因? 另外，这个无定形物会变成晶体，那么这个过程是相变过程么？实在搞不懂，盼高人指点。

作者: 8899 时间: 2015-8-31 14:04 标题: 回复

可能是TEM发现的是一个很小的局部，在XRD里就显示不出来了吧

作者: 8899 时间: 2015-8-31 14:04 标题: 回复

谢谢回复。但从TEM中看，晶格条纹存在是普遍现象，而且为多晶衍射环，是不是因为结晶度不高？很费解。。。。

作者: 女儿情 时间: 2015-8-31 14:05 标题: 回复

晶粒要是太小了，确实XRD里面没有明显的衍射峰。

作者: dadaai 时间: 2015-8-31 14:06 标题: 回复

晶粒细小，发育不好，结晶的数量少，这是难以发现衍射峰的主要原因

作者: xiaoxiaojinglin 时间: 2015-8-31 14:06 标题: 回复

按照楼主所述，TEM显示多晶环是因为TEM通过电子打在样品上是微小的一个点，可能正好打在某个晶粒上，另外在TEM检测过程中，如没有发现斑点，检测人员会调整样品位置，这是他们的检测习惯，这样一定会呈现斑点。而XRD检测反映的是面积相对大的某个区域，如是非晶，则没有明显的衍射峰。供参考！

作者: p1900 时间: 2015-8-31 14:07 标题: 回复

综合前面几位的解释，我的理解是无定形和微小晶粒同时存在，从晶体角度结晶度很差，从宏观上无法表现衍射峰。

作者: n111 时间: 2015-8-31 14:07 标题: 回复

如果打在某个晶粒上，应该看到的是分立的衍射斑点，而不是多晶环吧？

作者: PP熊 时间: 2015-8-31 14:08 标题: 回复

个人检测经历:
HRTEM 检测中，若被检测物质对高能电子束敏感的话，则可以出现晶体与非晶的互相转变，相关论文甚多。

作者: 8899 时间: 2015-8-31 14:09 标题: 回复

我先前回答的是晶粒要是太小了，确实XRD里面没有明显的衍射峰。可是看衍射环很强，而且最强的那个衍射环明显有衍射斑出现，就是说形成的是多晶，且这个晶向的晶粒还是比较大的，应该XRD是会检测出来的，峰强可能不会太强，不过还是会有的。首先你要保证两次实验的退火温度是相同的，然后对于XRD的话，要是薄膜的话，薄膜要厚，粉末的话样品也要多，这跟TEM样品是不一样的。高分辨TEM样品要20nm左右，所以如果XRD样品也是同样厚度的话，那XRD峰也会很弱。第三种可能就是上面说的样品对电子束敏感的话，是可能发生结晶的。我所做的材料就对电子束相当敏感，可以使得其结晶。

作者: yuanyuan 时间: 2015-8-31 14:09 标题: 回复

XRD做的时粉末的衍射，量应该是足的。XRD和TEM用的是同一批样，我所做的材料就对电子束应该不敏感，但高温可能变化。但作选区衍射选取的是较大的一块区域，电子束没有那么强，但出来的衍射环很强。

作者: zouyou 时间: 2015-8-31 14:10 标题: 回复

把XRD谱也贴上来看看？

作者: huali 时间: 2015-8-31 14:11 标题: 回复

非晶材料的TEM出现衍射环吧个人觉得你的样品有可能就是非晶的 XRD只要有一定的样品量若是晶体应该是能做出来衍射峰的

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