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标题: 【求助】对应的电子衍射图谱中发现物质是单晶 [打印本页]

作者: QQ爱 时间: 2015-9-2 13:02 标题: 【求助】对应的电子衍射图谱中发现物质是单晶

本人前端时间对羟基磷灰石粉体做TEM来分析样品是否有择优取向，但高分辨图显示晶格并没有很明显的定向排列趋势，而是呈杂乱无章的状态，对应的电子衍射图谱中发现物质是单晶，且衍射点并不对称。这是什么问题造成的呢？
高分辨图可以说样品是没有择优取向的单晶吗？
恳请高人指点。。。

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作者: PP熊 时间: 2015-9-2 13:03 标题: 回复

多晶能出单晶选取衍射花样，就是说明所有晶粒取向基本一致，那就是择优取向。高分辨应该看晶面取向是否大致一致，你高分辨的晶粒大小衬度会造成干扰——所以看起来一团糟，并不一定没有择优取向。

作者: hcy517 时间: 2015-9-2 13:03 标题: 回复

"多晶能出单晶选取衍射花样，就是说明所有晶粒取向基本一致",这句话是什么意思呢？是不是说就算样品是多晶，选取特定区域还是可能出现单晶的衍射花样吗？
晶粒的取向从衍射花样中可以看出来么？是根据衍射点的亮度吗？
另外高分辨图的杂乱还可能是因为样品太厚造成的，对吗？
呵呵问题比较多，麻烦你了。谢谢

作者: xiaoxiaoai 时间: 2015-9-2 13:06 标题: 回复

你用透射电镜的选区光阑选区衍射区域的时候，一般来讲：
（1）如果选择的是杂乱无章的多晶（远不止一颗晶粒的大量晶粒），会产生多晶衍射环（百度一下）；
（2）如果选取的是一颗晶粒，就会是单晶衍射花样——跟你的图一相似，由很多明锐的衍射点有规律的排列而成，形成阵列。
还有比较特殊的情况
（3）形貌上看选区的是多晶，比如你的图二，但衍射花样却像单晶，像你的图一，这就说明，这些多晶的晶粒与晶粒之间取向基本相同，因而各个晶粒的单晶衍射花样之间取向也基本相同，所以各个花样重合在一起跟单个晶粒衍射的一样，不产生衍射环（一般来讲，多晶各晶粒取向并非严格一致，因而多数会出现呈单晶衍射花样排列的月牙状切向拉长的衍射点——如果拉的太长，那就是介于多晶和单晶花样，晶粒之间取向介于完全有序的多晶和完全无序的多晶之间）
你这情况比择优取向还要特殊，择优取向要求多晶颗粒的一个晶向方向一致就行了，而你这个好像晶粒之间取向完全一致，近乎是类单晶了（如果要验证这一点，最好多找几个颗粒团多拍几组这样的照片，或者旋转一下样品再拍几个不同方向的照片）。
取向主要不是看亮度，而是看点的排列，点阵排列的平行四边形性状大小等对应与观察方向（拍摄衍射花样时晶体的方向），如果想确定这个方向的指数，需要标定衍射花样的指数，方法很多，一种比较简单的就是量出两个不同方向的衍射点距中心透射斑的距离，算出2个不同的晶面间距，再根据xrd 粉末衍射卡找到该两个晶面间距对应的晶面指数，再求出晶粒晶向（所谓叉乘）——不明白的话可以找帮你拍摄电镜的照片的老师帮忙。
不是。样品太厚的话，电子透不过去，看到的是一片漆黑。杂乱无章是不同大小，不同数量的晶粒堆积产生的效果——当然，如果单晶被“雕刻”了，比如打了像虫洞一样的隧道，也会有类似效果。
你的样品，表面看起来杂乱无章，但如果你看晶面间距相同的晶面（对应于衍射花样中与这组晶面垂直的某个衍射点）应该是一致的——就是无序中的有序，或者多晶的择优取向
单晶的形貌（你的图二）看起来衬度一致或者均匀变化，或者有一些有规律的条纹（由于厚度或者缺陷等引起），也可以百度一下看看
你样品用什么方法做的？水热法吗？

作者: 青青草 时间: 2015-9-2 13:06 标题: 回复

你的衍射花样不止一套

作者: zouyou 时间: 2015-9-2 13:07 标题: 回复

不好意思，这几天都没上网，回复晚了，是用水热法做的，我这次补做了数据，出来的图和这次完全不同，但还是上次同一个铜网上的样品，你能再帮我看看吗？谢谢

作者: rrra6 时间: 2015-9-2 13:07 标题: 回复

不同带轴方向上的衍射花样除了等价带轴外都不一样，只要是单晶衍射，而不是多晶衍射环就能说明问题
你要想说明多晶取向一致，做选区衍射的时候，就应该保证选取的是同一个团聚上的大量颗粒，最好配一个拍衍射花样时低倍的选区形貌图

作者: xiaoxiaoai 时间: 2015-9-2 13:08 标题: 回复

晶粒如果有序排列，组成介晶，得到的衍射斑点像单晶的衍射斑点。如果是无序多晶，其衍射应是衍射环。

作者: yazi 时间: 2015-9-2 13:09 标题: 回复

"你好，不同带轴方向上的衍射花样除了等价带轴外都不一样",这句话是什么意思呢？
另外，我选区了单根纤维进行观察，附图标注的箭头方向所在区域，从高分辨图像来看，应该是有择优取向的，电子衍射也表现为单晶特性，但单从衍射点来看很难看出有择优取向的存在，这需要怎么去分析和解释呢？
呵呵，问题一如既往的多啊，烦请你帮忙解答，非常感谢。。

作者: wwwh 时间: 2015-9-2 13:09 标题: 回复

你选的这个晶须看起来更像单晶
是否择优取向是对于多晶来说的，不是对单晶来说的
你的高分辨看起来没有明显的晶界，很可能就是单晶，单晶晶格不用说一定是一致的，怎么说择优取向呢？
如果多晶每个晶粒取向严格一致的话，衍射花样和单晶没有区别的。所以只拍出单晶衍射花样，并不能说就是有择优取向，必须结合形貌来说——低倍形貌像或者高分辨像。
第一个问题，一般来讲，对于单晶衍射花样来说，不同带轴的花样是不一样的——衍射点排成的平行四边形边长和顶角不一样。有些晶体对称性高，某些带轴是等价的，比如立方晶体的【110】和【011】，电子衍射花样看起来是一样的，就好像人的左边和右边，分不出来的。
问你问题：你说的择优取向，是对于组成晶须的多晶而言，还是对于晶须与晶须之间而言的？
我原来认为是第一种情况，现在看来不像，因为这次你给的图像是单晶晶须，如果这样的话，你第一次发的图，可能是因为电子辐照损失引起的衬度变化，其实还是单晶。如果是后者，你拍衍射的时候应该对整个晶须束做选区衍射。
卫道士 (站内联系TA)
PS，不一定要做高分辨，只要能看清是否有晶界就行了。所以第二张高分辨图倍率太高视野太小，无法确定整个晶须是否多晶

作者: rrra6 时间: 2015-9-2 13:10 标题: 回复

哦，不好意思，我把概念混淆了，我的意思是晶须应该是单晶的，单晶与单晶间有定向生长，我想证明我的晶体是沿C轴取向的，因为测得的晶面间距与c轴间距非常接近，如果光从电子衍射和高分辨图的话，不能说明晶须的定向生长么？

作者: yayayu 时间: 2015-9-2 13:11 标题: 回复

我做了多个区域的高分辨图，其实都没有明显的晶界，但是电镜老师说有的样品比较厚，比如第二个，表面上看比较杂乱，所以就看不太清楚是否按某个晶轴取向了。

作者: aaby 时间: 2015-9-2 13:11 标题: 回复

好的，非常感谢你的耐心讲解，TEM第一次做，还不知道怎么分析，对于一些基础的东西掌握也也不是很牢固，这次麻烦了你这么久，真的很感激。。再次感谢。。

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