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标题: 原子吸收果汁中重金属测试前处理回收率发现问题？ [打印本页]

作者: lvmaomao 时间: 2011-9-15 15:02 标题: 原子吸收果汁中重金属测试前处理回收率发现问题？

我是做浓缩苹果清汁中重金属检测的。
仪器：普析TAS-990原子吸收分光光度计（铅，石墨炉法）
普析PF-6荧光分光光度计（砷，氢化物荧光法）
新仪MDS-8微波消解仪
现在前处理回收率出现问题：
1、铅的前处理方法：称取0.5g样品，加5ml硝酸（优级纯），2ml过氧化氢（优级纯）。微波消解。如果称样量过大，则须加热，排下黄烟。微波消解。
微波消解设置：第一阶段130℃恒温5min,功率500W；第二阶段180℃恒温10min,功率500W。
消解过后用加热板150℃赶酸，赶至剩余1-2ml，转移至25ml容量瓶，用5%硝酸定容至刻度，上机测定。
铅的标曲范围0-100PPB。前处理加标浓度60PPB。
问题：用消化后的空白加标做回收率很稳定在90左右，但是前处理加标回收率很低10、20、30、40，有时几乎没有。不知道怎么回事？
2、砷的前处理方法：同上。微波消解：同上。却别只是赶酸后用5%盐酸定容。
砷的标曲范围0-40PPB。前处理加标浓度80PPB。
问题：和铅一样，前处理回收率很低，不知道那步出了问题？消化后的回收率很稳定在90以上，但是前处理回收率很不好，最好的时候只有60。

作者: fence-straddler 时间: 2011-9-15 18:04 标题: 回复 #1 lvmaomao 的帖子

1、说明前处理有问题，需要改进
2、原因同上。
至于怎么消解可以参考一下文献中的方法cuturl('http://www.docin.com/p-11917927.html')
cuturl('http://www.docin.com/p-8440240.html')

作者: michael_b_rex 时间: 2011-9-16 09:56

LZ犯了个错误，既然赶酸了，为何还要用5%硝酸定容至刻度？
砷用原吸测定吗，为何要用HCL?

作者: dragon5 时间: 2011-9-16 11:18

你的样品限度是多少？从你说的情况来看，估计是消解的时候漏气了，导致前处理加标的回收率低。在满足测量的情况下，减少称样量。

称0.5g而不进行预消解，就直接上机，如果压力大的话，是比较危险的。LZ可以在消解的过程中，全程看下是否有黄色的烟雾冒出。

作者: lvmaomao 时间: 2011-9-16 13:46

用的荧光

微波消解罐是密封的，微波消解仪也是密封的，关上门之后外面看不见。
直接消解压力没有留意过，大概最高到2MPa,预消解再上机消解的压力最大1.2MPa。有时甚至没有，并且温度也达不到仪器设定值。

样品限度？什么意思？
目前铅的含量大部分未检出，偶尔能检出的，也只有几PPB。砷也基本这样。

作者: NVIDIA 时间: 2011-9-16 14:53

楼主可以试试在样品处理之后加标，看看是不是样品基质本身的影响
如果样品处理之后回收率没问题，那就应该是样品处理有损失了

作者: michael_b_rex 时间: 2011-9-18 10:32

哦，没注意看你写的荧光
用荧光测定需要将硝酸赶尽，再加入预还原剂还原

作者: lvmaomao 时间: 2011-9-18 10:36

前处理没有加，赶酸之后，要加。加的是抗坏血酸和硫脲混合液。

砷和铅的消化后回收率都做过，现在基本上都稳定了，效果还可以。至右前处理回收的问题。一直没有解决。

作者: michael_b_rex 时间: 2011-9-18 10:40

哦，没注意看你写的荧光
用AFS测砷，需要将硝酸赶尽，加入预还原剂还原将近20-30分钟再上机测定

作者: lvmaomao 时间: 2011-9-18 10:48

一般留有半个小时的时间反应。时间哟影响吗？

作者: michael_b_rex 时间: 2011-9-18 10:53

“用消化后的空白加标做回收率很稳定在90左右”，这个空白加标是消化前加的标，与样品同时做前处理的吗？还是消化后的空白液直接加标上机测定？

作者: dragon5 时间: 2011-9-18 13:24

你看下微波消解的说明书，看限压是多少？你那个微波消解仪器是超高压的？温度达不到仪器设定值，可能跟你的压力高有关，仪器检测到较高的压力后或者说达到你设定的压力后，就不会接着加热了，防止压力过高。

就是说你样品中铅和砷不能超过多少？

作者: lvmaomao 时间: 2011-9-18 13:25

“用消化后的空白加标做回收率很稳定在90左右”，是消化后的空白液直接加标上机测定。

砷≤0.1mg/kg
铅≤0.2mg/kg

限压5MPa。建议最高使用3MPa。
限温250℃。建议最高使用210℃

作者: wyznanhang 时间: 2011-9-18 13:26

应该还是微波消解时损失了。

作者: lvmaomao 时间: 2011-9-18 14:19

前处理加标，空白加过，样品也加过。回收率都不理想。
用消化后的空白加标回收率比较好，消化后的样品加标也可以但是比空白加标要低一点。

作者: HEC_css 时间: 2011-9-18 14:30

这就说明，你的样品前处理有损失或者消化不完全啊，找找原因吧
硝酸用量可以加至8ml，微波罐漏气？另外样液转移比较考技术

作者: yyid 时间: 2011-9-18 14:32

应该是样品消解不完全

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