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标题: 【求助】A家 7890-5975C 峰面积重现性不好 [打印本页]

作者: koook5695 时间: 2015-9-21 22:36 标题: 【求助】A家 7890-5975C 峰面积重现性不好

如图，不分流进样
1、同一瓶标样连续打2针出来的TIC图，峰面积重现性不好（试验了很多次，还是此问题，在另一台GC-MS仪器上无此问题）。
2、更换了新的隔垫、衬管、进样针、清洗了分流平板，割了柱子，检查了不漏气。再重复进2针，还是此问题，保留时间一致，峰面积有差异。
3、咨询安捷伦工程师，说是进样塔本身可能有问题，还有要我清洗离子源，离子源调谐时EM电压才1376V（我觉得还很干净）。
各位老师看看是什么问题？有什么好的建议？
4、在另一台GC-MS上打出来2针TIC图重叠效果图如下

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作者: ero11 时间: 2015-9-21 22:37

建议同一样品连进7针，统计下，看看偏差有无规律
再检查下进样器，有些传送带用久了，有磨损，导致偏差？？

作者: koook5695 时间: 2015-9-21 22:37

谢谢建议！
有试过进过6针的，每2针重叠都有偏差，只是有的偏差大点，有的偏差小点。
工程师说若是有2台的话，把整个进样塔换个试试。问题是2台仪器的进样系统有点不一样，没法换。传送带，这个我去检查检查。

作者: duoduo 时间: 2015-9-21 22:37

同意楼上的,你一次多进几针,看规律.
排除漏气的可能了,那就观察下进样器,看下进样的时候针里是否有气泡. 你可以设置吸样的时候的时候多抽打几次.
如果这台GC 上装有fid检测器,那么可以让把柱子接到fid上,进样看看重复性如何. 如果rsd木有问题,那说明就是ms部分的问题. 如果rsd依然不好,那还是要怀疑进样口和自动进样器了.

作者: koook5695 时间: 2015-9-21 22:38

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原帖由 duoduo 于 2015-9-21 22:37 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
同意楼上的,你一次多进几针,看规律.
排除漏气的可能了,那就观察下进样器,看下进样的时候针里是否有气泡. 你可以设置吸样的时候的时候多抽打几次.
如果这台GC 上装有fid检测器,那么可以让把柱子接到fid上,进样看看重 ...

谢谢意见！
有改过抽吸次数，4次、6次、7次、8次都试过，无改善。
没有FID检测器，不好排除是GC部分还是MS部分，工程师还建议清洗下离子源，个人觉得离子源没问题。就是找不到原因了。

作者: memory 时间: 2015-9-21 22:38

要不然你手动扎几针看看也是可以的

作者: koook5695 时间: 2015-9-21 22:38

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原帖由 memory 于 2015-9-21 22:38 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
要不然你手动扎几针看看也是可以的

谢谢意见！
带自动进样器的，可以手动去扎？自动进样器把1ul打进去的时候，软件上就提示是否忽略溶剂延迟？这个不会有影响吧。

作者: memory 时间: 2015-9-21 22:39

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原帖由 koook5695 于 2015-9-21 22:38 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

谢谢意见！
带自动进样器的，可以手动去扎？自动进样器把1ul打进去的时候，软件上就提示是否忽略溶剂延迟？这个不会有影响吧。

溶剂延迟和进样方式没有关系,
手动进样你需要把进样塔拿开, 然后在仪器控制界面的仪器-进样口/进样类型下把进样方式改为手动, 并选择相应的进样口
手动进样前需要摁一下gc面板上的prerun, 把样品打进去后摁start

作者: qhyu 时间: 2015-9-21 22:40

换根进样针看看

作者: koook5695 时间: 2015-9-21 22:40

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换根进样针看看

进样针换过新的了，未改善。

作者: yyaxw84 时间: 2015-9-21 22:41

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原帖由 koook5695 于 2015-9-21 22:40 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

进样针换过新的了，未改善。

那真要试试手动进样了，，看看是否进样的问题。。。

作者: idea2011 时间: 2015-9-21 22:41

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原帖由 yyaxw84 于 2015-9-21 22:41 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

那真要试试手动进样了，，看看是否进样的问题。。。

手动进样误差更大，感觉，这种可以按照楼上的多打几针看看，偏差多大。如果仪器问题排除不了，可以试试内标吧。

作者: koook5695 时间: 2015-9-21 22:42

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原帖由 idea2011 于 2015-9-21 22:41 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

手动进样误差更大，感觉，这种可以按照楼上的多打几针看看，偏差多大。如果仪器问题排除不了，可以试试内标吧。

谢谢意见！我的标样就是内标物和目标物，内标物和目标物一样，会出现峰面积差异。
对，我试了用手动进样，误差大的离谱了。 1uL不好控制，没有FID检测器，加大进样量，调节分流比也不行。
连续打个7、8针，任意重叠2个TIC图，都会出现我帖子上的图，只是有些峰高差异大一点，有些小一点。现在只剩下没有洗离子源了。

作者: quiqui008 时间: 2015-9-21 22:42

会否是某个部位出现轻微堵塞？

作者: koook5695 时间: 2015-9-21 22:43

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会否是某个部位出现轻微堵塞？

每次出来的，除了峰高（也就是响应值）有差异，其他都正常。起初怀疑轻微漏气，所以系统检查了一下，未发现漏气，基本上进样口的部件都换了，分流平板也清洗了，问题还是存在，在隔壁另一台GC-MS上打2针，峰高几乎重叠。若是轻微堵塞，每次的进样和分析条件都是一致的，应该出来的响应值相差也很小。而打个好几针，这个偏差无规律，且RSD值不小，严重影响准确定量。

作者: quiqui008 时间: 2015-9-21 22:43

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每次出来的，除了峰高（也就是响应值）有差异，其他都正常。起初怀疑轻微漏气，所以系统检查了一下，未发现漏气，基本上进样口的部件都换了，分流平板也清洗了，问题还是存在，在隔壁另一台GC-MS上打2针，峰高几乎重叠。若是轻微堵塞，每 ...

是分流进样还是不分流进样？你把分流管拆下来清洗一下，看是否堵了。

作者: koook5695 时间: 2015-9-21 22:45

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原帖由 quiqui008 于 2015-9-21 22:43 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

是分流进样还是不分流进样？你把分流管拆下来清洗一下，看是否堵了。

一直采用的是不分流进样。

作者: maxin923 时间: 2017-3-16 11:03

最后问题如何解决的，能分享一下吗

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