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标题: 【求助】完全混乱了，方法检出限（LOD）... [打印本页]

作者: guagua 时间: 2015-9-22 15:20 标题: 【求助】完全混乱了，方法检出限（LOD）...

关检测项目：
液质

方法检出限（LOD），最低定量限（LOQ），这俩个东西，我晕了，各位大神见笑了~~~~我用的是液质
问题
1：LOD和LOQ哪一个是和仪器本身有关？？是完全由仪器决定的吗？？？
2：他们每一个的作用是什么？我想要通俗的解释，举例子那样的解释，学术类语言太拗口，完全看不懂，看的心塞
3：假如我实验结果的LOD和LOQ，哪一个是与国标相关的，是必须不能高于他？还是低于他？万一有的物质没有国标，这样的话，我该怎么做，我的参考点在哪里？
PS：很乱，脑子乱死了，各位牛人，帮我详细讲解一番，拜谢！！！！！！

作者: lorri 时间: 2015-9-22 15:21

一个是仪器方法本身的检测限，不考虑样品如何处理，只针对上机的样品（溶液）。可以是直接配置的标样，可以是基质加标的标样，可以是实际样品。这个上机的样品，目标物含量低于一个限值（通常以浓度表示，如mg/L，ug/L），仪器就不能检测出来了（在固定仪器方法的条件下，包括色谱柱、流动相、检测器、进样量等），这就是仪器方法的LOD。
然后对于实际的检测，是针对实际样品的，比如1kg大米，要检测其中敌敌畏的含量，必须有一个样品处理过程，得到用于上机的溶液，这个过程是样品处理过程，对于不同的样品，不同的目标物质都是不一样的，有可能浓缩，有可能稀释，有可能有不同的回收率等等。采用一个特定的样品处理方法和仪器方法，两者结合起来，才是一个完整的方法，能够检测出来1kg大米中敌敌畏含量（通常以含量表示，如mg/kg ，ug/kg等）的下限是检测方法的LOD。
LOD通常对应3倍信噪比，LOQ对应10倍信噪比。

作者: guagua 时间: 2015-9-22 15:21

感谢！！
那我直接以“LOD通常对应3倍信噪比，LOQ对应10倍信噪比。”来作为我的LOD和LOQ值就可以了吧？就是我在定量软件中计算机可以算出来信噪比，然后我分别以它们的3倍，10倍得出结果就可以了吧？？

作者: pore 时间: 2015-9-22 15:22

严格来说方法检出限，最低定量限不仅与仪器信噪比有关，也与实验室人员操作以及试剂纯度、玻璃仪器级别等等相关条件有关系，不过由于这些条件变动实在是无法预估，现行标准上都直接以仪器检出限来倒推方法检出限。以不断稀释进样浓度来达到三倍信噪比的方式确定出来的实际是仪器的最低检出限，并不是方法的最低检出限。
检出限基本上是一个固定值，定量限未必，看你检测的需要，可以往高浓度变动。
比国标精度高是没问题的，比他低的话要看你数值是不是需要那么高
个人看法，不喜勿喷，欢迎讨论

作者: guagua 时间: 2015-9-22 15:22

QUOTE:

原帖由 pore 于 2015-9-22 15:22 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
严格来说方法检出限，最低定量限不仅与仪器信噪比有关，也与实验室人员操作以及试剂纯度、玻璃仪器级别等等相关条件有关系，不过由于这些条件变动实在是无法预估，现行标准上都直接以仪器检出限来倒推方法检出限。以不断稀释 ...

嗯我还想再问一下，我现在没有做方法学实验，也就是没有做样品并计算加标回收率什么的，只是做了混标然后配置了一系列的梯度，做了个标曲，那么我现在可以直接得出LOD或者我LOQ吗？
PS：不好意思，勿见笑，真的不懂，谢谢你

作者: eve_49 时间: 2015-9-22 15:22

这个应该不是这样算的吧？？

作者: ujne 时间: 2015-9-22 15:23

国标中定量限时什么？是不是我们检测的结果低于定量限就可认定为未检出呢

作者: ALALA 时间: 2015-9-22 15:23

主要还是指方法检出限

作者: 131415 时间: 2015-9-22 15:24

这个应该不是这样算的吧

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认为可疑的回复时，谨慎呀，否则会误导其他小伙伴的。

作者: summerxx 时间: 2015-9-22 15:24

作为一个资深的分析测试人，简单回答下楼主的疑问，欢迎小伙伴们斧正！
问题1：
      1). LOD 为检出限，实验室工作中，LOD又可分为仪器检出限和方法检出限，仪器检出限通常与仪器本身有较大关系，而方法检出限同仪器、前处理、人员、环境条件等多因素相关，一般情况下在实验室的术语中，指的检出限通常指方法检出限，其同仪器检出限相比稍高，即数值稍大；
      2). LOQ为检出量 ,一般检出数据高于检出量时，检出的数据较为准确，而高于检出限、低于检出量的数据比较可疑；
      3). LOD为3倍信噪比，LOQ为10倍信噪比，这只是相关标准上的规定，而真正该两个参数的数值还是要靠实验室自身经过长期的试验得出，才比较可靠。
问题2：
      1). LOD的作用是考察实验室方法的最低检出浓度，而LOQ通常是考察实验室能够准确定量的浓度限（一般情况下，实验室加标回收率验证浓度在LOQ和线性范围最大值之间，这样的数值更稳定，更能有效考察一个检测方法）；
      2). 通常情况下，能力验证提供者或者和测量审核提供者，制作的检测标准样的含量均在LOQ和线性范围最大值之间。
问题3：
      1). 一般情况下，检测标准中均有LOD，部分标准中同时出现LOD和LOQ，检测性实验室检测方法参数通常用LOD与标准的LOD相比，若小于或等于证明实验室能够应用该标准(至少LOD需要在一个数量级)；
      2). 若没有国标，想衡量一个检测方法是否适用于某一目标物的检测，则需要知道检测目标物的含量范围，实验室检测方法的检出限必须小于检测目标物的最低含量，通常至少一个数量级左右，多数方法的检出限小于检测目标物的浓度100以上，即2个数量级；
   3). 再此基础上，实验室检测方法是否适用，主要通过检测方法的检出限同相关标准的限量值比较，比如蔬菜中的乙酰甲胺磷含量限定为≤0.1mg/kg，那么实验室检测蔬菜中乙酰甲胺磷的检出限必须小于0.1mg/kg，通常至少低于0.01mg/kg以下，才能证明该实验室具备检测蔬菜中乙酰甲胺磷农残含量的能力。

作者: 9900 时间: 2015-9-22 15:24

好难做，基线噪音高得很，用PK-PK对应的信噪比低，但浓度偏高，用outo-RMS信噪比又很高，现在只能一个一个的单标进样寻找最低3倍信噪比的值，我想问一下，我现在进水样、空白试剂样都能检出克百威残留为1个ppb，但我最低点浓度5ppb的理论塔板数都在2000多，峰高有。可是空白试剂理论塔板数在8或15，检查不见有峰，都是噪音的峰，但是自动积分就积噪音峰，也能积个浓度有1个ppb来，请问高手，我是哪里做错了，还是软件不熟悉？（曲线包含原点和不包含原点都试过了，不包含原点的话线性好点有4个9）

作者: 8黑眼圈8 时间: 2015-9-22 15:34

QUOTE:

原帖由 9900 于 2015-9-22 15:24 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
好难做，基线噪音高得很，用PK-PK对应的信噪比低，但浓度偏高，用outo-RMS信噪比又很高，现在只能一个一个的单标进样寻找最低3倍信噪比的值，我想问一下，我现在进水样、空白试剂样都能检出克百威残留为1个ppb，但我最低点浓度5ppb的 ...

基线噪音很大的话，做标曲时可否先扣除噪音，及背景扣除。

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