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标题: 【转载】【讨论】 原子吸收是否需要每次做标线? [打印本页]

作者: ass    时间: 2015-9-24 21:25     标题: 【转载】【讨论】 原子吸收是否需要每次做标线?

原子吸收是否需要每次做标线?我觉得每次都要做,但是听别人说调一条出来用一下就行了啊、、、
不知道该咋办,迷茫了、、、、、、
作者: happydream    时间: 2015-9-24 21:25

每次仪器条件都是有区别的
所以每次都要做的
作者: iop    时间: 2015-9-24 21:26

每次都做
同意楼上说法
作者: jiankufanhan    时间: 2015-9-24 21:26

我们用的是一台老仪器,日立的Z5000,每次都要做标准曲线。主要是同浓度的标准测定值差距比较大,不知道是不是跟仪器用时间长了有关系。
作者: jiushi    时间: 2015-9-24 21:27

原子吸收每次都需要做标线,因为每次仪器的状态不同,测定的吸光值不同
作者: shuishui    时间: 2015-9-24 21:36

原子吸收为火焰系统,影响吸光度的因素很多,如灯的位置等,气体的流量,每次波动较大,因此需每次做校准曲线
作者: teddy    时间: 2015-9-24 21:36

应该每次都重新配置标准曲线的,以适应仪器的变化也能确认标线是否有误。
作者: vbnm    时间: 2015-9-24 21:37

最好每次都做,因为每次的环境条件空气乙炔的流量都不同了,测的吸光度就不同,曲线就会不同!
作者: 艰苦奋斗    时间: 2015-9-24 21:38

最好每次都做,因为每次的环境条件空气乙炔的流量都不同了,测的吸光度就不同,曲线就会不同!
作者: 风往尘香    时间: 2015-9-24 21:38

最好做,因为同时做标准曲线及样品,能够确保分析的背景是一致的,有利于分析。
作者: adg    时间: 2015-9-24 21:39

每次都要做标准曲线
作者: ass    时间: 2015-9-24 21:40

个人经验,在北方城市是必须要做的。以往的标准曲线只能作为一个参考的依据。
理由主要是我所在的城市四季分明,气温气压湿度变化很大——虽然实验室理应处于相对独立的空间,但事实上考虑到实际条件的限制,仪器受到这些因素的影响依然不可忽略。
考虑到火焰燃烧状态会因为这些因素而发生改变,最终导致原子化效率受到一定影响,所以这些因素反应在标准曲线某一个确定的点上,则是每次测定之间的吸光值变化较大,进而使得每次得到的标准曲线略有差异——并且这些差异并不可以被忽略掉。
石墨炉方面,尤其对于Z5000这类采取纵向加热方式的仪器,同一样品每次测定结果的重现性在实际工作中表现较差(这也与仪器是用年限较长有一定关系),所以也应该在每次实验中带标准曲线。
南方城市的情况我不熟悉,这里就不做分析了。
这是我的看法啦,希望大家指正。
作者: happydream    时间: 2015-9-24 21:40

如果是控制分析,火焰分析可以不用。
当然我所说的问题是针对当天的使用情况。
不知道大家做个实验没有,ICP都可以不用反复做标准。我还是我的专利咯!
作者: iop    时间: 2015-9-24 21:41

我觉得需要,每次做的时候情况都不一样,仪器的状态也不一样
作者: jiankufanhan    时间: 2015-9-24 21:41

我认为分几种情况
1、假如用火焰且不改变燃烧头角度,调用上一次的方法来做,我觉得只做一个点就可以了,
2、石墨炉一定要每次都做,因为石墨炉的测定影响因素较大,且石墨管会不断降低灵敏度
作者: jiushi    时间: 2015-9-24 21:42

我用的是VARIAN220,我们每次都做标线。
但是通过在优化灯及优化信号的一定周期内,通过稳定流量,标线差别不大,对于只是参考数据以及进行过程控制,而不是最终COA,可以适当考虑,但是需要根据ABS做出判定,也可以通过加标回收率来对比标系的稳定性和准确性。
作者: nmn    时间: 2015-9-24 21:43

必须做,每次做的受外界条件影响,如空气,氩气,乙炔的压力等,再就是进样手法等也影响每次的结果,所以必须
作者: shuishui    时间: 2015-9-24 21:43

仪器条件不同会使吸光度有所变化,而使吸光度产生变化的因素又很多,所以每次测定时最好都要做曲线。
作者: teddy    时间: 2015-9-24 21:44

要做,
而且做大量样品时,超过20个要做一次重置斜率.
作者: vbnm    时间: 2015-9-24 21:44

最好每次都做标准曲线,如果是两次之间时间相差不长(一到两天)也可以不做,不过要带一个标准曲线点校正一下,如果误差大的话,就从新做标准曲线.
作者: 艰苦奋斗    时间: 2015-9-24 21:45

1因为仪器的测定条件改变;
2仪器的环境条件改变;
3乙炔气流量\电压等改变;
4配置试剂的纯水变化;
5可能被测样品的含量不同.
作者: 风往尘香    时间: 2015-9-24 21:45

需要每次做标线,每次测试仪器的状态不一样。
作者: jiushi    时间: 2015-9-24 21:46

我们是每天都要重新建立标线
因为每天仪器的状态都不一样,假如不想重新建立标线的话可以用标液进行验证如果在可接受的范围内也可以不重新建立标准曲线
作者: nmn    时间: 2015-9-24 21:46

没有必要每次实验都做仪器检出限,你做实验肯定要做标准曲线啊,标线的最低点应该满足你的实验要求。
每年做仪器设备期间核查的时候可以同时做仪器检出限,一举两得。
另仪器检出线可以采用标准方法。
作者: shuishui    时间: 2015-9-24 21:46

我每次都做标线,测的样品比较多大约十几个样品还要带标点
作者: teddy    时间: 2015-9-24 21:47

你说,有些仪器还可以不用每天做标准曲线,但原子吸收从来想都没有想过可以不做标准曲线。
作者: vbnm    时间: 2015-9-24 21:47

有前处理的就更需要做标准曲线,这也是对处理情况的一种考量,不光是一个定量,也是看看仪器、数据的稳定性是否满足要求。
作者: 风往尘香    时间: 2015-9-24 21:49

原子吸收的吸光度受很多因素的影响,比如:乙炔与空气的比例,雾化程度,燃烧头的角度,进样量等等,所以在每次做样品之前,都要重新做曲线.
作者: adg    时间: 2015-9-24 21:49

为达到分析任务的精确,必须每次都做标准曲线,空气的质量,乙炔气体的燃烧情况,以及灯电流的影响等都会造成分析结果的差异,所以每次分析时标准曲线是必须做的
作者: ass    时间: 2015-9-24 21:50

既然每次标准响应值都不同,当然要每次都做标准曲线了。如果仪器状态好,气压稳定,可能每次响应值变化不大,但是理论上讲,为了检测结果的准确,还是每次都做标准曲线好,
我们用的耶拿Zeenit700,无论石墨炉还是火焰都是每次必做标准曲线
作者: happydream    时间: 2015-9-24 21:50

看每个仪器厂家的要求,耶拿 热电 等的都可以保存曲线 ,国内的基本上都需要重新做曲线,因为每次的钢瓶压力,火焰高度、标准样溶液 都不一样 ,实时做曲线是可以使结果更准确!
作者: iop    时间: 2015-9-24 21:51

我们每次都做的,这样就不用做QC了.其实做一下很快的, 如果做QC通不过,还是要做标线.而且响影吸光度的因素很多,QC通不过的可能性很大.
作者: jiankufanhan    时间: 2015-9-24 21:51

如果两批样品相隔时间较长,如昨天和今天,一般是需要每次都做标准的;有的时候,哪怕是上午下午分开做,也要在测试之前做标准曲线。
因为一点点小的差异,譬如实验室的环境如温度压力等的变化都会对仪器的稳定性和灵敏度带来影响。而仪器的稳定性和稳定性又和仪器的检出限、精密度、准确度等等直接挂钩,进而影响试样的测量。
作者: jiushi    时间: 2015-9-24 21:51

往细里说,仪器的状态变化都是动态的,我们做实验采取的很多办法都是为了保证仪器的测定值准确、可重现。例如加装稳压电源、预热仪器等。
每次做曲线涉及一个频率的问题,多久一次?我想这估计要看仪器的具体情况和检样的种类而定。比如仪器的工作环境恶劣的,刚进行过维修的,更换过石墨管或载气的,元素灯使用寿命快到期的,样品种类多,目标元素含量跨度大的,这些都应该作为考虑做曲线的因素,时间间隔也应相应调整。是每天做,还是间隔几个样品做,还是出现状况解决后立即做等就看操作员跟仪器的沟通了。
现在火焰石墨炉一体化的仪器也有了,对于切换过原子化器做同种元素的呢?对于固体直接进样的,其标准品也随着更换,更加要在样品改变的情况下做曲线了。
作者: nmn    时间: 2015-9-24 21:52

我认为做实验必须要有严谨的态度。每次开机就算是仪器所有的参数和条件都一至,也会有一定的随机偏差。实验室的温度,气体的流量以及标液配置过程中的某些误差都要求我们每次试验都要重新做标曲。
作者: shuishui    时间: 2015-9-24 21:52

每次点火仪器的状态都有差异,会造成吸光度的差异!
一般这种设备,包括ICP都要保持样品和标准曲线同步
作者: teddy    时间: 2015-9-24 21:52

必须每次都做,因为影响原子吸收数据的因素太多,不同时间的外界影响因素不同,我们这里每次做钾盐、钠盐什么的时候都是要做曲线的
作者: vbnm    时间: 2015-9-24 21:53

必须每次都做,因为影响原子吸收数据的因素太多,不同时间的外界影响因素不同,我们这里每次做钾盐、钠盐什么的时候都是要做曲线的
作者: 艰苦奋斗    时间: 2015-9-24 21:53

理论上来说应该每次都做标曲,因为环境影响会导致吸光值不一样。
但是某些元素受环境因素影响较小的不一定每次都要做标曲。
作者: 风往尘香    时间: 2015-9-24 21:53

每次都需要做标线,因为每次仪器的状态不同,测定的吸光值不同
作者: adg    时间: 2015-9-24 21:54

应该每次都做 这样可以在同样条件的情况下测定
另外 建议在测定样品时使用同一容器中的蒸馏水
作者: ass    时间: 2015-9-24 21:54

必须做,因为每次仪器的火焰状态、环境有差异,我们每次都当天配置标准系列随样品进行测定。
作者: happydream    时间: 2015-9-24 21:55

依个人的经验:原子吸收必须每次都做标线!
              因为环境、电流状况,还有气体、石墨管的使用状态等因素对
          检测的吸光度值都有影响的,所以每次的检测值都有差异的!
              为了确保检测结果的准确性,最好每次都做标线!




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