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标题: 【求助】室内空气中苯系物的测定热解析后出现馒头峰 [打印本页]

作者: 年轮 时间: 2015-9-28 16:24 标题: 【求助】室内空气中苯系物的测定热解析后出现馒头峰

利用活性炭吸附热解析测量空气中苯系物（标准溶液：甲醇中的苯系物），通过热解析北京天普TP5000时出现馒头峰，手动直接进样有正常峰（分析TVOC时，峰形正常）。溶剂甲醇峰拖尾影响后面苯出峰以及出现馒头峰应该怎么排除？求各位朋友帮忙......非常感谢！
仪器：岛津GC-2014C,热解析仪：TP5000,苯系物操作条件：恒温90℃,进样口:150℃,检测器:170℃

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作者: 年轮 时间: 2015-9-28 16:25

苯系物蓝色手动直接进样红色热解析进样

TVOC蓝色手动直接进样红色热解析

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作者: 年轮 时间: 2015-9-28 16:25

热解析后出现馒头峰。

作者: 清风风铃 时间: 2015-9-28 16:25

单纯从色谱分析来看，热解析出来的物质除了你标液中的那些已知物质还有杂质存在。会不会是你的热解析出现热裂解了呢？

作者: 嘉年华 时间: 2015-9-28 16:26

活性碳法测苯就是容易出现峰型不好，因为活性炭对苯的吸附能力太强导致的。你这个标样浓度不高吧，是10？如果是大浓度的也还好些。另外可能是热解析的死体积较大，加热时间长造成分子的扩散，且在进样时进样时间偏长也造成峰展宽，可以调整下条件，解析温度也要放在300以上更好些。如果可能的话用tenex管中测到的苯来代替吧，峰型要好很多。

作者: any333 时间: 2015-9-28 16:26

看看色谱条件如何？柱温如何设定的？
保留时间较长的峰比较良好，那么硬件和柱子应该没有问题。
降低一下初始柱温，看看是否有效。

作者: cocacola 时间: 2015-9-28 16:26

苯系物的测定，如果是活性炭做吸附剂的话，溶剂解析会比较好。热解析效果并不是很合适（效率不高）。
不过总的来说，适当提高热解吸仪的解析炉温度、进针时间控制到合适，还是可以做出很好的峰型的。

作者: cocacola 时间: 2015-9-28 16:27

其实你这个拖尾的并不是很严重。我觉得无视也没啥大问题

作者: ALALA 时间: 2015-9-28 16:27

做苯用tenex管吧，活性炭管放到350度，应该能好点。

作者: qiangren789 时间: 2015-9-28 16:27

请问楼主，你们做TVOC用的热解析是一次解析还是多次解析的？

作者: 椰子叶子 时间: 2015-9-28 16:28

同楼上，楼主用的一次还是二次呢，二次解析大大优于一次哦，当然，二者价格不在一个档次哟

作者: xiaoxiaoniao 时间: 2015-9-28 16:28

活性炭萃取模式,用热解析出这种问题是常见的
建议用手动模式进样,要么改用TENAX做热解析

作者: guagua 时间: 2015-9-28 16:28

适当提高解析温度

作者: nn255 时间: 2015-9-28 16:29

提高解析温度，减少进样时间（不完全进样），产生原因一般是活性炭本身解析效果差，再就是进样死体积太大

作者: taoshengyijiu 时间: 2015-9-28 16:29

其实还是采样管的问题炭管直接解析苯就是一个较长的持续过程建议采用改性炭管采样直接解析就好多了

作者: xevin 时间: 2015-9-28 16:29

可以试试10楼的

作者: caihong 时间: 2015-9-28 16:30

请问楼主一般室内空气中苯系物的测定使用溶剂解析法还是热解析法？哪个较好？

作者: xiaoxiaoniao 时间: 2015-9-28 16:30

我做过热解析，活性炭管用350度解析5min，进样时间5s，峰型还可以

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