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标题: 【求助】峰尾下不来 [打印本页]

作者: www.1 时间: 2015-9-29 16:34 标题: 【求助】峰尾下不来

各位老师，产品是硫酸二乙酯，第一个乙醇出的峰总是下不来怎么办呢？

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作者: SO2 时间: 2015-9-29 16:34

色谱柱是什么柱？里面固定液是什么？含量多少？乙醇是否是溶剂？含量大约多少？原来情况怎样？

作者: any333 时间: 2015-9-29 16:35

可能不需要处理吧。。。。。。

作者: 大仙 时间: 2015-9-29 16:35

降低柱温，或者适当降低柱流速，应该就能解决了。

作者: chengjie79 时间: 2015-9-29 16:35

乙醇是目标峰吗？用什么色谱柱？

作者: vera+ 时间: 2015-9-29 16:36

有没有分流？加大分流比试试。

作者: 次饭饭 时间: 2015-9-29 16:36

你这个如果不换柱子很难解决啊，后面峰太大、前面峰太小而且离的十分近。即使是调节温度和流速这两种物质的相对保留时间基本也不会有大变化了，如果你增加分流比来加大分离度的话就是以降低物质的响应值为代价的。换一个极性相反且膜厚较大的柱子来试一试吧。无责任的推荐你用一下DB-624（30m，3μm，0.53mm）。

作者: www.1 时间: 2015-9-29 16:36

QUOTE:

原帖由 SO2 于 2015-9-29 16:34 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
色谱柱是什么柱？里面固定液是什么？含量多少？乙醇是否是溶剂？含量大约多少？原来情况怎样？

色谱柱是KB-5,固定液是5％苯基二甲基聚硅氧烷，合格品乙醇含量＜0.3％，不合格的话会多点儿。因为硫酸二乙酯是我们的新产品，并且查不到方法，参考硫酸二甲酯的方法做的，出峰一直都是这样

作者: 开心蔬菜帮 时间: 2015-9-29 16:36

升温速率调慢些，乙醇的浓度配大些。

作者: 次饭饭 时间: 2015-9-29 16:37

QUOTE:

原帖由 www.1 于 2015-9-29 16:36 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

色谱柱是KB-5,固定液是5％苯基二甲基聚硅氧烷，合格品乙醇含量＜0.3％，不合格的话会多点儿。因为硫酸二乙酯是我们的新产品，并且查不到方法，参考硫酸二甲酯的方法做的，出峰一直都是这样 ...

你那个柱子是弱极性的，换一根强极性的柱子试试，醇类应该会保留时间稍微长一点。那个酯类我没试过。我这边30，0.53，0.32的WAX柱子上和乙醇保留时间一样的是乙酸乙酯，你那个应该没问题吧。

作者: sunnyB 时间: 2015-9-29 16:37

可以换根强极性的柱子试试。

作者: www.1 时间: 2015-9-29 16:38

QUOTE:

原帖由 sunnyB 于 2015-9-29 16:37 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
可以换根强极性的柱子试试。

换了KB-wax,两部分峰分离的很好，但是峰形有点乱

作者: sunnyB 时间: 2015-9-29 16:38 标题: 回复 #12 www.1 的帖子

可以上个图看看。。。。。。

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