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标题: 【转载】【求助】总氮测定时，空白值总是很高，怎么办？ [打印本页]

作者: tomm 时间: 2015-10-7 17:06 标题: 【转载】【求助】总氮测定时，空白值总是很高，怎么办？

总氮测定时，空白值总是很高，怎么办？

作者: 小黄 时间: 2015-10-7 17:06

总氮对试剂的要求蛮高的，会不会是试剂的纯度不够

作者: small2011 时间: 2015-10-7 17:07

换进口的过硫酸钾。国产的一般效果都不好，如果是气相分子吸收做总氮，随意。

作者: tomm 时间: 2015-10-7 17:07 标题: 回复 #2 小黄的帖子

这个是有可能的，我们买国内优级纯的。实在不行打算买进口的了

作者: tomm 时间: 2015-10-7 17:07 标题: 回复 #3 small2011 的帖子

有打算..........................

作者: longquan 时间: 2015-10-7 17:08

换国外的试剂。。。。国内的试剂只能说是曾经有能做总氮的试剂

作者: tomm 时间: 2015-10-7 17:08

除了说过硫酸钾试剂还有别的吗？

作者: tomm 时间: 2015-10-7 17:09

除了说过硫酸钾试剂还有别的吗？

作者: a456 时间: 2015-10-7 17:09

过硫酸钾我们用科密欧环保级的氢氧化钠用优级纯的空白在0.04左右

作者: tomm 时间: 2015-10-7 17:10 标题: 回复 #9 a456 的帖子

我们都在1点多。。。。

作者: 小黄 时间: 2015-10-7 17:10 标题: 回复 #4 tomm 的帖子

总氮的试剂我们都是阿拉丁的好像

作者: a456 时间: 2015-10-7 17:11 标题: 回复 #10 tomm 的帖子

还有一个原因，压力不够，试试126度 30min 我们现在总结的就是试剂和压力，空白控制的很稳定了

作者: tomm 时间: 2015-10-7 17:11 标题: 回复 #12 a456 的帖子

压力好像有规定不能太高吧最高标准才124

作者: 小牛牛 时间: 2015-10-7 17:12

我们9月中旬刚好认证过，其中有总氮一项，盲样做的特别好，不过我们的空白也在0.05左右，我是用的上海优耐得的过硫酸钾AR，科密欧的氢氧化钠GR，消解我没用高压锅（自己觉得不稳定，且在消解过程中不能保证不漏气），我用的是COD消解器消解的（125度，消解40min ,所有器皿用盐酸浸泡，保证无氨环境，最终做出来的盲样与标准值差0.01，在范围内，觉得还好。下一步打算把过硫酸钾在提纯一下试试，估计吸光度值能降到0.03以下

作者: tomm 时间: 2015-10-7 17:12 标题: 回复 #14 小牛牛的帖子

棒棒哒...........................

作者: tomm 时间: 2015-10-7 17:13

也就是说做总氮也是可以不买进口的，国产的也是可以咯？

作者: jkh123 时间: 2015-10-7 17:13 标题: 回复 #10 tomm 的帖子

吸光值1.6的飘过。。。

作者: tomm 时间: 2015-10-7 17:14 标题: 回复 #17 jkh123 的帖子

哎，同是天涯。。

作者: 铃儿响叮当 时间: 2015-10-7 17:14

我们有一客户在做实验室评审时被评审老师开了这个不符合项，后面我们给这实验验推荐的含氮量低的过二硫酸钾（含氮量低于0.001%)和氢氧化钠(含氮量低于0.0003%）。实验室将使用这两项试剂的测试结果提供给评审老师，成功关闭不符合项。

作者: tomm 时间: 2015-10-7 17:15 标题: 回复 #19 铃儿响叮当的帖子

那样就跟标准的药品用的有差别了，行吗

作者: 铃儿响叮当 时间: 2015-10-7 17:16 标题: 回复 #20 tomm 的帖子

完全符合标准中所列的试剂要求啊

作者: 但是 时间: 2015-10-7 17:16

这个吸光度不可能太低

作者: tomm 时间: 2015-10-7 17:17 标题: 回复 #21 铃儿响叮当的帖子

是一样的吗

作者: tomm 时间: 2015-10-7 17:18 标题: 回复 #22 但是的帖子

怎么不可能，那别人都是怎么测出来的

作者: 小牛牛 时间: 2015-10-7 17:18 标题: 回复 #16 tomm 的帖子

是的呀，认证的老师也说我们用的优耐得过硫酸钾完全可以，价格才100块钱左右，这样相比较进口的来说，便宜多

作者: momom 时间: 2015-10-7 17:19

你可以用新买的试剂试试

作者: ethyl 时间: 2017-6-22 09:28

别以为进口的一定可以做出结果，也买过四个进口品牌的产品做，空白都很高，以前也为这个问题发愁，后来在广州市昱浩贸易有限公司购买过总氮用的过硫酸钾（氮<0.0005%，符合国标要求），开瓶直接用，也不用象网上说的自己提纯，也不用排除哪个环节出现问题，空白值0.02，其它同事都说以后不用烦这个项目了。

作者: ethyl 时间: 2017-6-22 09:31

别以为进口的一定可以做出结果，也买过四个进口品牌的产品做，空白都很高，以前也为这个问题发愁，后来在广州市昱浩贸易有限公司购买过总氮用的过硫酸钾（氮<0.0005%，符合国标要求），开瓶直接用，也不用象网上说的自己提纯，也不用排除哪个环节出现问题，空白值0.02，这个项目就是过硫酸钾会出现问题，这个产品合格过关的话，做起来不难，其它同事都说以后不用烦这个项目了。

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