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标题: 【求助】质谱方法学验证的项目和做法 [打印本页]

作者: yayayu 时间: 2015-10-18 13:02 标题: 【求助】质谱方法学验证的项目和做法

各位大家好，有个问题想请教各位：用质谱作方法学验证的时候，算残留级别，但是含量其实不算低，有100ug/kg，不是血样，要做的项目主要有：标准曲线，专属性，提取回收率，LLOQ，精密度，稳定性，准确度，请问要做基质效应吗？还有别的项目吗？
还有，标准曲线的做法，是直接上标准溶液，还是要加入到阴性样品中，按照样品处理法进行处理后进样？
精密度要分批间批内精密度做，我的样品只有几批，很快测完，那我还要做3天的批间精密度吗？
还有，QC的数量？

作者: 灵魂 时间: 2015-10-18 13:02 标题: 回复

关于基质效应，现在没有强制性的规定，但最好做一下，基质效应在85%~110%之间为好
标准曲线，最好是将标样加入到阴性样品中，按照样品处理法进行处理后进样，这样定量比较准确，把基质效应和回收率的因素都考虑进去了
精密度只做一下批内的就好了，我个人意见，液质的批间差异会比较大

作者: yuanyuan 时间: 2015-10-18 13:03 标题: 回复

如果你的样品一天进不完，当然要做批间精密度
QC数量一般是要大于样品数的5%

作者: yayayu 时间: 2015-10-18 13:04 标题: 回复

生物样本要做基质效应，标准曲线的做法，要加入到阴性样品中，按照样品处理法进行处理后进样。

作者: 兔子 时间: 2015-10-18 13:04 标题: 回复

不知是什么样品，生物样品一般要求做基质效应。
做这些项目的考察就够了。
标准曲线是将标准品加到空白基质中，再经过处理后的样品。
系统的方法学是要求做3个分析批，每批3个浓度，每个浓度5个QC样品，楼主就不要偷懒啦，可以算出来QC样品（3浓度×5QC/批×3批=45个）

作者: 蓝色雨梦 时间: 2015-10-18 13:05 标题: 回复

应该还有稳定性考察，如基质中的长期稳定性和短期稳定性

作者: 钻石 时间: 2015-10-18 13:05 标题: 回复

首先基质效应必须得做。
考察方法学，连做三天，考察三天，每天双标曲，在精密度准确度（日内日间），LLOQ，提取回收率，基质效应，稳定性都合格之后，才能测样品。测样品时，QC的样品总量的5%，但是不能少于6个，要成对出现，穿插在样品中间。

作者: xgy412 时间: 2015-10-18 13:06 标题: 回复

QC不是说5%么？
3个分析批是指3个平行试验么？

作者: p1900 时间: 2015-10-18 13:07 标题: 回复

QC的量怎么定呢请问？我是新手，想咨询一下

作者: 今生如此 时间: 2015-10-18 13:08 标题: 回复

可以参考SFDA的非临床药代指导原则

作者: efp 时间: 2015-10-18 13:08 标题: 回复

个人觉得基质效应还是做比较合理

作者: 今生如此 时间: 2015-10-18 13:09 标题: 回复

楼主我最近也要做一个液质的定量方法学也不是血浆样品不知道你知道方法学做哪些项目了吗

作者: zouyou 时间: 2015-10-18 13:09 标题: 回复

你好！最近我也在做一个液质的方法学也不是血浆样品不知从何开始！请问您标准曲线和回收率是怎么做的呢？

作者: 大花猫bb 时间: 2015-10-18 13:10 标题: 回复

您好，我是液相质谱的一个初学者，在建立检测方法时遇到了一些问题，想跟您请教一下：我在方法学验证时准确度总是不过关，您说这是方法的问题，还是我样本处理过程中操作的问题？打扰您了，谢谢！

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