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标题: 氮吹这一步前处理就会导致回收率很低 [打印本页]

作者: outeer 时间: 2015-10-18 17:50 标题: 氮吹这一步前处理就会导致回收率很低

小弟做的是邻苯二甲酸单丁酯，具体的信息如下：密度1.173g/cm3，熔点73 ℃，沸点363.5℃ at 760mmHg，闪点 138.2℃。
我现在的问题是，只做氮吹这一步前处理就会导致回收率很低。我尝试过不同的有机溶剂，甲醇、80%的甲醇水溶液，二氯甲烷，乙酸乙酯，除了二氯甲烷能达到70%外，把邻苯二甲酸单丁酯溶于其他几种有机溶剂后拿去氮吹就会导致损失很大（与同浓度没氮吹的样品比较）。
按理来说，这物质是个弱酸（含有一个羧酸根），水溶性也不差，应该不会这么容易挥发的啊。我保证我氮吹的时候用的气流不强，没有溅出来。
请求各位高手指教！！！！

作者: 冰@舟 时间: 2015-10-18 17:54

会是氮气的问题？把气体换一下再试试吧。

作者: XXXX111 时间: 2015-10-18 17:56 标题: 回复 #2 冰@舟的帖子

你指的是氮气不纯？杂质与目标物反应导致损失？

作者: 差不多先生 时间: 2015-10-18 17:58

氮吹是用气流带走溶剂目标物肯定会跟着跑溶剂越难走单位体积内的目标物走的越多一般溶剂挥发度越高越好所以二氯甲烷适合同时随着挥发吸热必然会使得空气中的水分凝结而水不宜挥发这也是要干燥氮气的原因同时要注意待吹物周围的干燥至于有水当溶剂那只能呵呵了另外升温也可以一定程度增加收率自然是因为使得溶剂更易挥发但必须考虑那个度因此对于氮吹来说两点很重要第一溶剂易走第二组分难走对于第二点显然一些简单衍生是可以实现的

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