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标题: 不知道旋蒸能否完全去除乙腈？ [打印本页]

作者: 甜甜TVT 时间: 2015-10-19 14:38 标题: 不知道旋蒸能否完全去除乙腈？

中压分离得到的馏分里含有乙腈和水，现在打算通过旋蒸去掉乙腈，不知道旋蒸能否完全去除乙腈？因为后续想对样品冻干，而冻干是不能有有机溶剂的，求高手指点！

作者: mico_11 时间: 2015-10-19 14:39

操作规范上都说冻干时不能有有机溶剂，是为了防止不懂的人瞎搞。
只要预冻的时候能冻上，冻干时不化掉，就没问题。
乙腈的熔点是-45度，一般冻干机冷阱都在-50度以下，乙腈不会被抽到油泵里。
记得冻干后及时除冰就行。

作者: 花花 时间: 2015-10-19 14:40

旋蒸可以除去乙腈，不会影响后续冻干。如果样品不稳定的话，要注意旋蒸温度。
冻干没那么严格。
有时候样品对热不稳定，我们都是加水，把乙腈稀释到20%以下，然后直接冻干。

作者: 读过书的 时间: 2015-10-19 14:41

楼上说的完全正确，冻干可以允许一点有机溶剂的，不过比例不能太大，旋蒸完基本水也不多了

作者: fantacy 时间: 2015-10-19 14:43

旋蒸可以去除乙腈，但是温度你要控制好，残留一点乙腈没事

作者: hey_bye 时间: 2015-10-19 14:44 标题: 回复 #3 花花的帖子

冻干机样品不是禁止带有机溶剂吗？即使稀释，样品里面还是有啊，这样冻干对冻干机没有损害吗？

作者: hey_bye 时间: 2015-10-19 14:45

乙腈跟水互溶,能旋干吗,除非是彻底连水也旋干了,那么乙腈也就干了哈

作者: 青青子衿 时间: 2015-10-19 14:45

乙腈是与水互溶，但沸点不同啊！旋蒸时肯定是先把乙腈旋走啊！

作者: 兜兜 时间: 2015-10-19 14:47

我们做制备液相出来的组分都是这样先旋掉一部分乙腈，再上冻干机。冻干机的冷阱只要及时清理不会影响油泵的。

作者: mr.henry 时间: 2015-10-19 14:49

一点有机溶剂？有没有具体概念，比如百分之几？？

作者: 娜爷~ 时间: 2015-10-19 14:50 标题: 回复 #8 青青子衿的帖子

水中的乙腈能彻底被悬出吗

作者: 娜爷~ 时间: 2015-10-19 14:51 标题: 回复 #9 兜兜的帖子

大概悬到什么程度，冻干机怎么清理？

作者: 娜爷~ 时间: 2015-10-19 14:51

理论上…是吧，但实际上是不是彻底我也不敢保证，我们只做过甲醇水的，毕竟甲醇残留一点点的话也影响不大；而且我们有离心浓缩仪，不用冻干机去处理小量样品

作者: 小书虫 时间: 2015-10-19 14:55

不一定要完全旋掉。有大量乙腈的时候你会看到不停地有液滴冷凝。等到旋得差不多了半天掉一滴。这时候就可以在液氮或干冰-丙酮里冻上，挂到冻干机上了。

作者: 小书虫 时间: 2015-10-19 14:56

清理冻干机具体操作请看说明书或请教师兄师姐。基本上是关泵，关制冷机，放气，打开盖子过夜让冰融化，然后清掉所有液体。然后重新组装好，开制冷，等温度够低了开泵。

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