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标题: 【求助】电镜下的微粒是很小但是团聚 [打印本页]

作者: 灵魂 时间: 2015-10-20 12:48 标题: 【求助】电镜下的微粒是很小但是团聚

怎样得到分散好，团聚少的纳米级的水滑石。我用共沉淀法制备的Mg、Al、Zn类水滑石，电镜下的微粒是很小但是团聚得厉害，导致测得的马尔文粒径偏大。怎么才能减少团聚（使用的硬脂酸钠改性的效果不明显），使得到的类水滑石分散均匀。另外就是如何使微观粒子长大、达到300-400nm。

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作者: 大大 时间: 2015-10-20 12:49 标题: 回复

看来楼主要重新选择一下共沉淀时的表面活性剂。本人认为最好是选用非离子型的空间位阻型的表面活性剂，这个就要楼主自己查文献和做实验了。另外一个就是水合物脱水和去除水分干燥的问题。要想团聚小，最好用水热法脱去水合物的水分而尽量不要使用煅烧法，并将各种电解质离子（如Cl-)反复洗涤降到10ppm以下，最后采用冷冻干燥法干燥，这样的粉体团聚最轻。另外，要想让微观粒子均匀长大，看看在共沉淀完成后接下来的陈化过程的温度和时间上再做点实验摸索一下。

作者: 大大 时间: 2015-10-20 12:50 标题: 回复

大家吃过用剩米饭做的稀饭吗？剩米饭只是单纯的物理搅拌很难分开，得加热，但单纯的加热和搅拌就不如两者结合，估计用高压锅效果更好，没试过。希望能给大家以有益的启发。比如说开始做的时候象稀饭一样浓度小些，大了稠啊，没见过挺稀得稀饭团聚的，呵呵

作者: danzi 时间: 2015-10-20 12:50 标题: 回复

在微观粒子长大方面，我做了长时间成化的实验（72h、80℃），也没什么效果，微观颗粒的大小还是在100nm左右。而做出来的马尔文粒径分布粒径却在5um左右。可能就是因为团聚，分散不均匀的缘故。

作者: 886爱 时间: 2015-10-20 12:51 标题: 回复

呵呵说得有点意思，你是说用水热高压可以使团聚打开么。另外在开始反应的时候用低浓度的溶液是吧。
不知道大侠在粒径长大这方面有什么高见没?

作者: 小熊妮妮 时间: 2015-10-20 12:52 标题: 回复

稀酸热，慢搅陈。
当然这是做分析化学沉淀法的要诀...
不过除了“酸”之外，做LZ这个也可行。
同时LSSS和LSS说的也都有道理，尤其是用冻干取代煅烧。

作者: 小女人@ 时间: 2015-10-20 12:52 标题: 回复

我只是试验中用到纳米粉体和浆体，粉体自己还不能很好的分散，估计已经团聚，早上的稀饭都是这么做的，还没有好好想想，事情太多，就好像现在才回复你，至于制备我以后准备做的，现在倒是有一些资料，不过不是水滑石，但可以有些借鉴意义吧，需要？

作者: yayayu 时间: 2015-10-20 12:53 标题: 回复

那改变一下共沉淀时的Ph值也许能改变粒度。先做一下实验吧。

作者: PP熊 时间: 2015-10-20 12:54 标题: 回复

水热法就相当于是个高压锅，但比做饭的高压锅无论温度和压力都高得多。一般实验室的水热炉做到260度、8MPa左右的参数是没有问题的。一般普通做饭的高压锅也就100度多一点、0.3MPa而已。

作者: jishiben 时间: 2015-10-20 12:55 标题: 回复

其实可能很简单降低反应浓度就可以达到

作者: 钻石 时间: 2015-10-20 12:55 标题: 回复

不知道浓度在什么样一个值比较好了

作者: 美人鱼 时间: 2015-10-20 12:56 标题: 回复

慢速搅拌有助于颗粒的长大吗？

作者: wwwh 时间: 2015-10-20 12:57 标题: 回复

这个很简单在你原来做的浓度的基础上取1/2、1/4……

作者: 燕子@ 时间: 2015-10-20 12:57 标题: 回复

这个是六方面吧，慢是说加沉淀剂慢，搅就说使劲搅...

作者: zouyou 时间: 2015-10-20 12:58 标题: 回复

水热法制备类水滑石没有创新点求指点

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