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标题: 【求助】浸渍法制备催化剂的问题？ [打印本页]

作者: 眼药水~ 时间: 2015-10-20 22:00 标题: 【求助】浸渍法制备催化剂的问题？

求助各位高手，多次浸渍法制备催化剂需要注意哪些问题？/
看了基本书，讲的比较空泛，想得到一些真正实践出来的！由于目前实验时间比较紧，也不敢多次尝试，想得到各位的指导，少走点弯路！！谢谢！

作者: shkudo 时间: 2015-10-20 22:01

你问的太笼统，有什么具体疑问么？
你想制备什么催化剂，单金属还是多金属，金属盐采用什么，载体是什么，负载量多少，准备采用满孔浸渍法么？
一般你首先要确定你的载体的饱和吸水量，称十克载体，在烧杯里用水浸渍，等载体刚好沾壁，又不是很湿的情况下用水量就是你的饱和吸水量，可以结合载体的孔体积来确定，一般吸水量都比载体测得的孔体积大。
其次根据你的负载量、饱和吸水量和金属盐的溶解度决定你的浸渍次数。
尽量一次浸渍完成，如果金属盐溶解度低的话可以适当加热。
催化剂量少的话采用旋转蒸发器浸渍催化剂，可以抽真空，这样可以浸渍的多一点。
浸渍的时候要缓慢滴加，不要太快。
浸渍完尽量阴干（12小时），然后烘干120度12小时，特别是多次浸渍时，每次浸渍之间一定要烘干，有些情况下，甚至要焙烧后再浸渍下一次。
浸渍次数尽量少，越到后面会越难浸渍，可以在前面容易浸渍的时候浸的多一些（同体积下，溶液配浓一点），后面浸渍少一点（溶液稀一点），也就是说，每次浸渍量不是平均分配，前面多后面少。
这只是笼统介绍，具体情况要具体分析，你可以再提出一些问题，我们具体来讨论。

作者: 蚊子 时间: 2015-10-20 22:01

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原帖由 眼药水~ 于 2015-10-20 22:00 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
求助各位高手，多次浸渍法制备催化剂需要注意哪些问题？/
看了基本书，讲的比较空泛，想得到一些真正实践出来的！由于目前实验时间比较紧，也不敢多次尝试，想得到各位的指导，少走点弯路！！谢谢！ ...

你还是计算好量后先少做一点看看，理论和实际操作是有差距的，而且催化剂这个东西，即使所有条件都一样，做的人不一样，东西就会不一样的。

作者: 爆炸头 时间: 2015-10-20 22:02

前驱体老化时间要够长,煅烧温度要合适,做碱催化剂的化要注意路易斯酸(例如氯离子)洗干净,同理注意酸催化剂;

作者: 眼药水~ 时间: 2015-10-20 22:02

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前驱体老化时间要够长,煅烧温度要合适,做碱催化剂的化要注意路易斯酸(例如氯离子)洗干净,同理注意酸催化剂;

恩，谢谢，我是做酸催化剂的，这个前驱老化时间是？还煅烧温度是根据要负载的活性组分的相关性质（比如用氯化铝时煅烧温度就不超过它的升华温度170多），是这样么？

作者: 眼药水~ 时间: 2015-10-20 22:02

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原帖由 shkudo 于 2015-10-20 22:01 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
你问的太笼统，有什么具体疑问么？
你想制备什么催化剂，单金属还是多金属，金属盐采用什么，载体是什么，负载量多少，准备采用满孔浸渍法么？
一般你首先要确定你的载体的饱和吸水量，称十克载体，在烧杯里用水浸渍，等载体刚好沾壁，又不是 ...

一看就是高人，我也只是读了一点书，所以可能提出的问题有可能让大家见笑啊！
我们实验室比较简陋，旋转蒸发器是没有的，我要做的是亲电取代催化剂，目前考虑了分子筛做催化剂载体（先是研成粉做反应活性检测的），考虑用氯化铝、硝酸镍和硝酸铁中的一种或多种共载！但氯化铝升华温度170多，不敢去煅烧。。。。。直接烘干用的，催化剂活性很差！！目前情况就这样，明天准备用氯化铝直接当做催化剂进行反应（因为实验伊始查有关文献说氯化铝负载的可以，所以没怀疑过氯化铝的催化活性）！
大概情况就这样！

作者: shkudo 时间: 2015-10-20 22:03

我没做过这类催化剂，但从你的情况看，活性差是因为活性组分分散的不好，但是分子筛比表面都比较大，应该不会出现这种情况，会不会是你浸渍过程中引入了其他杂质造成催化剂活性差
你用的什么分子筛，比表面是多少，你的负载量要求多少。
或者你可以溶液配稀一点，速度慢一点，尽量做到满孔浸渍，这样有

作者: ffooll 时间: 2015-10-20 22:03

不同的金属浸渍的细节影响也不同，对于易分散的金属来说就影响比较小，载体本身的性质也有很大的影响，亲水性还是憎水性等等，要根据自己的体系对载体进行合适的改性后才能制备出高分散的催化剂活性组分！比如Ir很容易分散，可以做到很高的负载量，但是需要反复多次真空浸渍，且保证每次浸渍的程序相同！另外消除活性组分前驱物间的氢键也很关键，这样有利于其能高度分散！！！个人愚见！请拍砖！

作者: 眼药水~ 时间: 2015-10-20 22:03

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原帖由 shkudo 于 2015-10-20 22:03 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
我没做过这类催化剂，但从你的情况看，活性差是因为活性组分分散的不好，但是分子筛比表面都比较大，应该不会出现这种情况，会不会是你浸渍过程中引入了其他杂质造成催化剂活性差
你用的什么分子筛，比表面是多少，你的负载量要求 ...

我用的是5A分子筛，活性测试时，怕比表面不大，还把它研磨成粉的！
杂质？这一方面倒是没考虑过，今天又做了，发现Ni（NO3）2+ALCL3的乙醇浸渍做出来的催化剂活性有点提高，我现在的设想是做成NiO-AL2O3的固相共融体来使得它活性组分晶粒变细，估计下星期一能出结果吧！到时会继续请教大师的！HOHO！

作者: 眼药水~ 时间: 2015-10-20 22:04

兴趣是最好的老师啊，催化剂可是化学反应的灵魂所在

作者: toy 时间: 2015-10-20 22:04

你这个问题问的本身就很笼统么？你具体的哪里不懂啊？

作者: 眼药水~ 时间: 2015-10-20 22:05

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原帖由 toy 于 2015-10-20 22:04 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
你这个问题问的本身就很笼统么？你具体的哪里不懂啊？

前几条说了几点，现在还有点疑惑就是浸渍的选择对催化活性大吗（就比如用乙醇和氯仿溶解氯化铝哪个好）！

作者: prettygirl@ 时间: 2015-10-20 22:05

浸渍法在将活性组分添加到催化剂载体上时使用，必须明确选用的分子筛的活性和比表面，然后在制备时注意pH值得控制，防止因为控制不当导致酸性中心降低，影响活性。

作者: prettygirl@ 时间: 2015-10-20 22:05

我用的是5A分子筛，活性测试时，怕比表面不大，还把它研磨成粉的！
杂质？这一方面倒是没考虑过，今天又做了，发现Ni（NO3）2+ALCL3的乙醇浸渍做出来的催化剂活性有点提高，我现在的设想是做成NiO-AL2O3的固相 ...

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磨成粉不会增加比表面，增加的是微米级的比表面，这个数值很小，不值得一提。5A分子筛的孔口太小啊，做什么催化啊，应该是非常小的分子，所以金属分散必须是单分子层分散。不能让金属发生聚集，如果发生聚集，其最小的粒子也极容易堵塞5A分子筛孔口。金属能够单分子分散是你这个试验最重要的。

作者: 眼药水~ 时间: 2015-10-20 22:06

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原帖由 prettygirl@ 于 2015-10-20 22:05 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
我用的是5A分子筛，活性测试时，怕比表面不大，还把它研磨成粉的！
杂质？这一方面倒是没考虑过，今天又做了，发现Ni（NO3）2+ALCL3的乙醇浸渍做出来的催化剂活性有点提高，我现在的设想是做成NiO-AL2O3的固相 ...

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做路易斯酸催化剂！您的指教让人膜拜，谢谢！

作者: 头发很短 时间: 2015-10-20 22:06

咱做催化剂的就是要高催化性能，高催化性能是从高比表面积来的。不过我最近在考虑选择性吸附，我老板给了个方向，做分子筛。厄。。。。似乎比较有难度。

作者: 阳光树 时间: 2015-10-20 22:07

我做的是镍，钴基负载型催化剂，以前是用多次浸渍法，不仅麻烦效果也不好，后来是用旋转蒸发器做，效果不错，
建议你买一个价格不是很贵。

作者: 眼药水~ 时间: 2015-10-20 22:07

我做的是镍，钴基负载型催化剂，以前是用多次浸渍法，不仅麻烦效果也不好，后来是用旋转蒸发器做，效果不错，
建议你买一个价格不是很贵。
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呵呵，有点难度，我帮忙的那个老师扣死了，估计没戏了，不过还是很感谢！

作者: #黄药师# 时间: 2015-10-20 22:08

前驱体的选择，浸渍用水体积，焙烧温度，及控温速率，还有焙烧气氛均有关系

作者: ero11 时间: 2015-10-20 22:08

我是想在活性炭上负载CuO，请问具体怎么做呢？我以前没有做过浸渍，请高手指导。

作者: ero11 时间: 2015-10-20 22:09

我用的是5A分子筛，活性测试时，怕比表面不大，还把它研磨成粉的！
杂质？这一方面倒是没考虑过，今天又做了，发现Ni（NO3）2+ALCL3的乙醇浸渍做出来的催化剂活性有点提高，我现在的设想是做成NiO-AL2O3的固相 ...
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我就是想问一下，你研磨成粉怎么把分子筛放进反应器中让其反应的？你用的是石英管么？谢谢

作者: 百分比 时间: 2015-10-20 22:09

前驱体老化时间要够长,煅烧温度要合适,做碱催化剂的化要注意路易斯酸(例如氯离子)洗干净,同理注意酸催化剂;
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您说的很专业，一看就是高手，向您请教一下如果载体比表面积很小，极其疏水，用什么方法制备催化剂较好啊？

作者: 少林弟子 时间: 2015-10-20 22:10

多次浸渍法要注意每浸渍一次就要进行干燥、焙烧处理
如果所制备的催化剂易被氧化可以采取抽真空干燥或者惰性气体干燥处理

作者: 荒漠孤驴 时间: 2015-10-20 22:10

有人了解汽车尾气中蜂窝陶瓷负载三元催化剂的吗谢谢

作者: 蚊子 时间: 2015-10-20 22:10

前驱体老化时间要够长,煅烧温度要合适,做碱催化剂的化要注意路易斯酸(例如氯离子)洗干净,同理注意酸催化剂;
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路易斯酸(例如氯离子)洗干净，在这方面最大的影响是什么？

作者: 泉水叮咚 时间: 2015-10-20 22:11

你还是计算好量后先少做一点看看，理论和实际操作是有差距的，而且催化剂这个东西，即使所有条件都一样，做的人不一样，东西就会不一样的。

作者: 孢子11 时间: 2015-10-20 22:12

如果所制备的催化剂易被氧化可以采取抽真空干燥或者惰性气体干燥处理
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不焙烧可以吗？焙烧的话，贵金属会长大的。

作者: 流星锤 时间: 2015-10-20 22:12

不焙烧其实也可以的
不知道会不会对其使用寿命的影响大

作者: fqswdzd 时间: 2015-10-20 22:13

我做的是镍，钴基负载型催化剂，以前是用多次浸渍法，不仅麻烦效果也不好，后来是用旋转蒸发器做，效果不错，
建议你买一个价格不是很贵。
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旋转蒸发器做浸渍催化剂，可以具体讲一下怎么做的吗？

作者: 发面馒头 时间: 2015-10-20 22:13

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原帖由 fqswdzd 于 2015-10-20 22:13 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
我做的是镍，钴基负载型催化剂，以前是用多次浸渍法，不仅麻烦效果也不好，后来是用旋转蒸发器做，效果不错，
建议你买一个价格不是很贵。
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旋转蒸发器做浸渍催化剂，可以具体讲一下怎 ...

就是载体浸渍后在蒸发器里干燥，根据自己所需条件控制温度和真空度。再取出焙烧活化。

作者: 逐梦人 时间: 2015-10-20 22:14

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原帖由 发面馒头 于 2015-10-20 22:13 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

就是载体浸渍后在蒸发器里干燥，根据自己所需条件控制温度和真空度。再取出焙烧活化。

那浸渍时间跟以前不用旋转蒸发器时时一样的吗？

作者: 逐梦人 时间: 2015-10-20 22:14

还有如果浸渍两种金属离子是分布浸渍焙烧再浸渍另一种金属焙烧吗

作者: 8964357 时间: 2015-10-20 22:15

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原帖由 逐梦人 于 2015-10-20 22:14 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
还有如果浸渍两种金属离子是分布浸渍焙烧再浸渍另一种金属焙烧吗

这都跟你浸渍的金属有关，是同时还是分批次，还要注意焙烧的温度，还有活化条件，这些我都试过，有要同时浸渍也有分次浸渍。用蒸发器做效果总体都比较好，这些都要靠自己摸索，还要就用不同载体效果也不一样，就是通一批次同条件有时效果也都不一样。有偶然性。

作者: 逐梦人 时间: 2015-10-20 22:15

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原帖由 8964357 于 2015-10-20 22:15 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

这都跟你浸渍的金属有关，是同时还是分批次，还要注意焙烧的温度，还有活化条件，这些我都试过，有要同时浸渍也有分次浸渍。用蒸发器做效果总体都比较好，这些都要靠自己摸索，还要就用不同载体效果也不一样，就是通一批次同条件有 ...

嗯，我现在也在用旋转蒸发器做，的确是相同条件下相同比例的载体在不同批次制备的效果不一样，只能尽量的保证每次条件，操作环境一样了，谢谢啦。不懂得还要向高人请教啊！

作者: 逐梦人 时间: 2015-10-20 22:16

呵呵，有点难度，我帮忙的那个老师扣死了，估计没戏了，不过还是很感谢！...
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想问一下，旋转蒸发器做催化剂的话，具体是怎么做的啊?还有需要注意哪些细节，我也是尝试了这种方法，但是重复性不好，希望高人指点一二！

作者: 孢子11 时间: 2015-10-20 22:16

我用的是5A分子筛，活性测试时，怕比表面不大，还把它研磨成粉的！
杂质？这一方面倒是没考虑过，今天又做了，发现Ni（NO3）2+ALCL3的乙醇浸渍做出来的催化剂活性有点提高，我现在的设想是做成NiO-AL2O3的固相共 ...
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研碎能增大比表面积？

作者: 水母 时间: 2015-10-20 22:17

就是载体浸渍后在蒸发器里干燥，根据自己所需条件控制温度和真空度。再取出焙烧活化。...
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请问您用的是等体积浸渍还是过饱和浸渍？等体积浸渍的话，这个浆状混合物不会粘在瓶壁上么？谢谢！

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