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标题: 液相色谱制备一点样品，发现无法彻底干燥？ [打印本页]

作者: wyznanhang 时间: 2011-9-21 09:52 标题: 液相色谱制备一点样品，发现无法彻底干燥？

我利用制备液相色谱制备一点样品，流动相用了0.1%的甲酸，最后馏分收集浓缩、干燥，发现无法彻底干燥，而且颜色有点发绿，会不会是甲酸的原因？

加了点甲苯和水想和甲酸形成三元共沸物，但最后还是蒸不干，颜色变得深绿。请达人指教，谢谢

作者: naren4545 时间: 2011-9-21 12:06

你的样品是不是就是这种形态?直接冻干就可以了！

作者: unknow 时间: 2011-9-21 20:04 标题: 回复 #1 wyznanhang 的帖子

放一周自然风干吧~

作者: ttkl533 时间: 2011-9-22 10:49

可能是你的化合物在改温度下容易发生水解，氧化和光解（后两者可能性比较大）等反应。你旋蒸（水浴）不行，可以用冷冻干燥，或者N2吹干，或者低温减压干燥，记住你干燥的时候用避光纸包好，防止光解。我想你用这些方法可以得到理想的效果。

作者: wyznanhang 时间: 2011-9-22 10:52

实验室没有氮吹的条件和冷冻干燥的条件，这个再想办法
甲酸的沸点比较高，一般怎么去除呢？

作者: ttkl533 时间: 2011-9-23 13:56

一般干燥的时候会有颜色反应，就是发生了反应，而在样品前处理会发生的反应包括氧化、光解、水解等反应，如果你的这个化合物就是对温度很敏感，那么你不用制冷的设备是永远搞不出来了。还是去找找你们其他实验室，借来用用。

作者: wyznanhang 时间: 2011-9-23 13:59

恩，我下午再试试吧。不过已经工作了，其他实验室不好找了呵呵

[ 本帖最后由 miracle 于 2011-9-23 14:13 编辑 ]

作者: yuzitwo 时间: 2011-9-23 14:13

你可以把醇旋得差不多后再用乙酸乙酯把你样品萃出来

作者: wyznanhang 时间: 2011-9-23 14:14

倒是个好主意，不过我的东西应该不溶于乙酸乙酯，呵呵

另外，我不是做植物化学的，所以请教你们个基础问题，在制备这种高纯度单体时，所要用到的溶剂，最少得用什么级别的啊？分析纯的够吗？

作者: nancy7752 时间: 2011-9-23 14:17

我们实验室制备是加三氟乙酸的，三氟乙酸沸点低容易回收

作者: wyznanhang 时间: 2011-9-23 15:08

谢谢，我今天去掉甲酸，峰提前了10min，但还是有保留的

作者: woaifou 时间: 2011-9-24 11:09

制备液相要用色谱级的溶剂

作者: wyznanhang 时间: 2011-9-24 11:13

谢谢，制备液相肯定得用色谱纯度，不过那时因为柱子及仪器的要求吧。如果我分离完了后，要用溶剂萃取的话，那应该没什么问题吧

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