标题:
【求助】介孔硅纳米粒子的合成
[打印本页]
作者:
小葵
时间:
2015-10-29 17:12
标题:
【求助】介孔硅纳米粒子的合成
各位,最近这一段时间,按照文献(多篇,档次也很高)合成一种介孔硅纳米粒子,从文献的报道来看,TEM照片非常漂亮,从照片上可以清晰的看到粒子表面的有序孔洞,粒径分布也很均匀。但是我按照文献的方法实验了多次,从TEM上很难看到有序孔道结构,基本是实心 结构,XRD的100面也是一个鼓包,并且粒径分布也不是很均匀,请教各位虫友,问题出在哪里?多谢赐教!
详细实验步骤:1.0gCTAB溶于480ml水,加入3.5ml2M的氢氧化钠溶液和7ml三甲基苯,80度剧烈搅拌2小时,然后5mlTEOS慢慢滴入,滴加完毕后80度继续反应2h。模板分子用含HCl的甲醇回流和550度煅烧都试过,TEM照片都基本是实心结构。
作者:
www.1
时间:
2015-10-29 17:12
我的配方:
NaOH(0.35mL,2M)加入0.1gCTAB和50mL水,加热(70-72度)搅拌。
下一步快速加入0.55mLTEOS,有入乳白色开始生成的时候,快速加入0.5mL乙酸乙酯。
此配方做了几次都很成功,粒径分布和孔的TEM图片都很好
作者:
33号
时间:
2015-10-29 17:13
有时候,实验做了之后你就明白为什么了。Just do it!试剂很便宜,我也是自己按照文献随便做的,每次就成功了,原始文献这会儿找不到了。
作者:
xevin
时间:
2015-10-29 17:14
反应搅拌太过剧烈不会引起表面孔道塌陷吗??
作者:
xevin
时间:
2015-10-29 17:14
我的配方:
NaOH(0.35mL,2M)加入0.1gCTAB和50mL水,加热(70-72度)搅拌。
下一步快速加入0.55mLTEOS,有入乳白色开始生成的时候,快速加入0.5mL乙酸乙酯。
此配方做了几次都很成功,粒径分布和孔的TEM图片都 ...
=================
文献能不能贴一下
作者:
小葵
时间:
2015-10-29 17:14
我的配方:
NaOH(0.35mL,2M)加入0.1gCTAB和50mL水,加热(70-72度)搅拌。
下一步快速加入0.55mLTEOS,有入乳白色开始生成的时候,快速加入0.5mL乙酸乙酯。
此配方做了几次都很成功,粒径分布和孔的TEM图片都 ...
============================================
多谢指点,快加与慢加有什么不同吗?有没有参考文献?
作者:
小葵
时间:
2015-10-29 17:15
QUOTE:
原帖由
33号
于 2015-10-29 17:13 发表
bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '
%s
')
有时候,实验做了之后你就明白为什么了。Just do it!试剂很便宜,我也是自己按照文献随便做的,每次就成功了,原始文献这会儿找不到了。
多谢指点。加完乙酸乙酯需要反应多长时间啊?
作者:
yapuyapu
时间:
2015-10-29 17:15
加乙酸乙酯的作用是什么呀?
作者:
Ao7
时间:
2015-10-29 17:15
这也叫“介孔硅纳米粒子”啊?!偶OUT掉了
作者:
shenkunjie
时间:
2015-10-29 17:16
http://emuch.net/bbs/viewthread.php?tid=4018551&fpage=4 大神,能把你做的硅的文献给我看看吗
作者:
one
时间:
2015-10-29 17:16
cuturl('http://emuch.net/bbs/viewthread.php?tid=4018551&fpage=4')
能不能把你的做的介孔硅的具体文献给我看看,我想做试试,如果有文章就最好不过了,谢谢。
作者:
nut6694
时间:
2015-10-29 17:16
我的配方:
NaOH(0.35mL,2M)加入0.1gCTAB和50mL水,加热(70-72度)搅拌。
下一步快速加入0.55mLTEOS,有入乳白色开始生成的时候,快速加入0.5mL乙酸乙酯。
此配方做了几次都很成功,粒径分布和孔的TEM图片都很 ...
====================================================================================
你好 请问一下你的粒径是怎么测得 我SEM100nm左右 怎么DLS测就1000nm多呢 应该怎么分散 求指导
欢迎光临 分析测试百科 (http://bbs.antpedia.com/)
Powered by Discuz! 5.5.0