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标题: 实验室做从橘皮中提黄酮，无法用制备液相色谱分开？ [打印本页]

作者: uwku58h 时间: 2011-9-23 09:50 标题: 实验室做从橘皮中提黄酮，无法用制备液相色谱分开？

各位坛友好：
实验室做从橘皮中提黄酮，然后经过乙酸乙酯萃取，最后过硅胶柱，发现点薄层板时的两个Rf相近的点无法用制备液相色谱分开啊；请问还有什么好办法吗？谢谢大家了！

作者: naren4545 时间: 2011-9-23 12:04

无法用制备液相色谱分开?你的色谱条件或是填料选择有问题！

作者: 猴子 时间: 2011-9-23 19:01 标题: 回复 #1 uwku58h 的帖子

还用的是制备液相啊，高级啊！一定要充分利用啊！跟换洗脱液试试！

作者: aasle 时间: 2011-9-24 15:04

你用HPLC也分不开吗？你有没有试下用分析柱分咯，要是不行你可以先用含水量大点的冲一些时间，再改用含水量小的冲，应该可以拉得开，就怕你的化合物量不多呵呵，要是这样你最好用分析柱分

作者: uwku58h 时间: 2011-9-24 15:04

你好，谢谢你的回复！我们的制备柱只是半制备的，最多进样量100UL；我摸索条件的时候也是一次增加甲醇浓度的，可是这两个物质几乎是以肩峰形式出的一个峰所以比较难分开；分析柱还没试过，主要是分析柱太麻烦了！有没有更好的办法啊？谢谢！

QUOTE:

原帖由 aasle 于 2011-9-24 15:04 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
你用HPLC也分不开吗？你有没有试下用分析柱分咯，要是不行你可以先用含水量大点的冲一些时间，再改用含水量小的冲，应该可以拉得开，就怕你的化合物量不多呵呵，要是这样你最好用分析柱分 ...

作者: utek 时间: 2011-9-24 15:05

可以上凝胶试试。

作者: uwku58h 时间: 2011-9-24 15:45

谢谢！我也思考过用凝胶柱，凝胶柱能分开分子量在1000以下，且相差估计就200-400左右的物质吗？谢谢！

凝胶柱能分开分子量在1000以下，且相差估计就200-400左右的物质吗？谢谢！

作者: suosuosky 时间: 2011-9-24 16:09

可以用制备薄层板，然后刮板的方式分离。

作者: ccf335 时间: 2011-9-24 16:10

量多的话可以制备薄层最好选一个两个点拉的距离大的系统，量少的话就上反向看看。

作者: jioe5 时间: 2011-9-24 16:10

循环制备一下就搞定了试试吧

作者: unknow 时间: 2011-9-25 09:17 标题: 回复 #5 uwku58h 的帖子

保留时间多大？在相当于多大比例时的甲醇相中出来的？
至少可以尝试三种手段：
1、如果保留时间足够长，就增加梯度初始时甲醇的比例，并减小梯度斜率
2、如果保留时间较短，就增加梯度初始时水的比例，并减小梯度斜率
3、换成乙腈为有机相试试，往往就能分开！

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