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标题: 【求助】脂溶性物质，被分离物是硅胶柱上是石油醚 [打印本页]

作者: danzi 时间: 2015-11-1 13:46 标题: 【求助】脂溶性物质，被分离物是硅胶柱上是石油醚

脂溶性物质，被分离物是硅胶柱上是石油醚：乙酸乙酯=9：1 和8：2之间砍段的部分，其中有八个单体（编号依次是1-8），想把其中的5-8与1-4两类单体分离，但是在正相分析柱上八个单体互相交叉没法完全分离（出峰顺序1、5、2、3、6、7、4和8），但是反相分离柱上在甲醇：水=96：4时出峰顺序刚好是8、7、6、5、4、3、2、1，所以想上反相C18柱分离试试，看能否分出5-8和1-4两类单体，制备量g级，请教各位选什么粒径的C18填料合适，打算与正相硅胶一样过低压开口柱，所以粒径不能太细（没有中高压柱子），此外样品在纯甲醇中完全溶解，但是甲醇：水低于95：5就完全不溶解了，出现分层。估计最好流动相中水的比例不能超过4%，不知这个比例在C18柱上能不能挂住，有用纯甲醇或乙醇做流动相过C18柱的吗？
PS：最近刚在高效液相上用10um的C18柱走柱过，分离度还可以，有人说道用树脂，要是用树脂的话，像我这种情况用什么比例的流动相合适呢？树脂据说日本三菱的MCI最适合代替C18，不知谁有这方面的经验介绍介绍。

作者: 哈密瓜 时间: 2015-11-1 13:47 标题: 【回复】

还没有分，怎么知道是八个单体？建议试试凝胶。

作者: jishiben 时间: 2015-11-1 13:47 标题: 【回复】

还应该过一根正向硅胶柱，按点分段，然后再过葡聚糖凝胶。
不过我们一般不在这么小极性的脂溶性组分下很大功夫的，可以先分其他的组分。

作者: 今生如此 时间: 2015-11-1 13:47 标题: 【回复】

在正相分析柱上跑过啊，凝胶柱估计不行，这几个单体结构很相近，分子量相差不大，1000左右。

作者: 8899 时间: 2015-11-1 13:48 标题: 【回复】

组分在正相分析柱分离度都很差，在过硅胶柱估计很难分开，单体是小分子化合物（分子量小于1000），葡聚糖凝胶没用。

作者: xiaoxiaojinglin 时间: 2015-11-1 13:48 标题: 【回复】

分子量小于1000，为什么不能用凝胶？凝胶是可以的，只要分子量有一定差异，建议试试LH-20。C18是不行了

作者: 女儿情 时间: 2015-11-1 13:48 标题: 【回复】

用小颗粒层析树脂先做一下试试 C18开口柱有点玩笑了再就是不是分子量有差异就可以用哪个凝胶因为你要的是单一组分

作者: 小妖精@ 时间: 2015-11-1 13:49 标题: 【回复】

八个单体是同系物和异构体，分子量及分子结构上没差异，我要的东西在C18分析柱上能够分开，制备上应该有可能

作者: 跳跳哈里 时间: 2015-11-1 13:49 标题: 【回复】

难到是大孔吸附树脂？我的东西是脂溶性的，水溶性很差的，应该过不了树脂吧？粗填料的C18（50-75微米的）完全可以过开口柱啊，凝胶估计分不开，八个单体都是同系物和同分异构体。

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