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标题: 【求助】普利片总混后颗粒含量总是偏低 [打印本页]

作者: 女儿情 时间: 2015-11-1 13:56 标题: 【求助】普利片总混后颗粒含量总是偏低

大批量马来酸依那普利片总混后颗粒含量总是偏低，总混斗内24个点RSD约为5%，24个点平均含量也偏低，素片按理论片重压片子含量都正常的，何解？

作者: xiaoxiaojinglin 时间: 2015-11-1 13:56 标题: 【回复】

是先制颗粒然后再压片吗？没看懂，具体压片方法是什么？

作者: 跳跳哈里 时间: 2015-11-1 13:57 标题: 【回复】

含量低可能是你粉末混合时物料损失大，或者原料粒径小，从补给袋中飞出。RSD大可能是粉末混合不均匀，或者总混时外加物料与颗粒粒径相差较大造成的，你可以选择把总混物料压成片子去做含量中控，RSD可能会降低些！

作者: 小女人@ 时间: 2015-11-1 13:57 标题: 【回复】

可能的原因：1：你折算错了（可能是我胡说了）。颗粒的含量是mg/g，素片的含量是mg/片，还有素片你有没有算包衣后的片重。要不楼主你再仔细看看你的折算对不对？

作者: yayayu 时间: 2015-11-1 13:57 标题: 【回复】

素片你测了几个点？是一个点，还是很多点在一起算平均值的？如果只是测了一个点，有可能这个点正好含量合格的，我建议你多测几个点。如果你已经测了很多点然后取平均值的，那我也不知道为什么了:(
RSD5%还可以接受啦，应该算是混合均匀了

作者: xiaoxiaojinglin 时间: 2015-11-1 13:58 标题: 【回复】

依那普利不包衣
颗粒含量比理论低素片含量正常素片按理论片重试压的不存在取样误差我觉得

作者: 燕子@ 时间: 2015-11-1 13:58 标题: 【回复】

你的颗粒含量比理论低，但是压成片子后又正常了，非常不可思议啊，我立马想到了可能算错了。不过好像这个可能性很小。楼主，我再问几个问题：
1.颗粒含量低，低多少啊，是不是低于下限了？与素片比较相差多少？有没有比较一下颗粒与素片的水分相差多少？有没有可能含水量的影响？
2：我看你好像没有全压片，只是试压了一下。你试压了多少？总共颗粒是多少？试压的数量占总共数量百分之几？有没有可能你试压的颗粒正好是含量合格的呢？
3：有没有想过是不是检测过程中出了问题？

作者: huali 时间: 2015-11-1 13:58 标题: 【回复】

颗粒含量测定时，是不是粗颗粒和细粉取样不均匀？建议先研磨，后称样测定，看是否可行；
如果片重较小，称样误差会严重影响含量结果的

作者: 双子座 时间: 2015-11-1 13:59 标题: 【回复】

研磨不研磨我不清除 qc按照药典方法测定含量的理论片重97mg每片

作者: n111 时间: 2015-11-1 13:59 标题: 【回复】

片重97mg，称样精度和片重差异的影响会很大，相差1mg，含量就可能相差有1%或更大，而在压片时，片重差异控制几乎不可能小于1mg的，你测得片剂的含量值反算颗粒含量与实际颗粒含量测得值之间的偏差会很大的，所以颗粒含量测定是只用来作为参考的，压片可以直接采用理论值。
这些应该是属于工艺和监测方法本身误差较大引起的，很难解决

作者: efp 时间: 2015-11-1 14:00 标题: 【回复】

我们遇到过测颗粒含量RSD偏大，最终片子含量均匀度合格。解决办法是将颗粒压成片子进行含量中控RSD就合格了！

作者: aaby 时间: 2015-11-1 14:00 标题: 【回复】

楼主:我个人觉得你应从检测上入手考虑一下,是什么原因造会含量前后测定对应不上,可以考虑一下中间体在检测时过滤前后含量有没有变化

作者: 小女人@ 时间: 2015-11-1 14:00 标题: 【回复】

分析那边前后方法应该没变都按药典一步步做的
就是我们依那普利批量变大了处分基本没变

作者: yazi 时间: 2015-11-1 14:01 标题: 【回复】

我也遇到了同样的问题。我的原因就是检测方法没有问题，检测过程中的操作有问题。

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