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【求助】 拉曼光谱的重现性是不比红外光谱差
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作者:
小熊妮妮
时间:
2015-11-1 14:34
标题:
【求助】 拉曼光谱的重现性是不比红外光谱差
1 拉曼的重现性怎么样? 我用显微共焦拉曼测定同一样品(草酸钙晶体),聚焦在不同微区时得到的谱图挺大差异的(如附图),最明显的是500cm-1处一个为单峰,一为双峰,1463cm-1和1489cm-1的相对强度也不一样,两张谱图的整体峰强度也不一样,为什么?(PS-在显微境下可以看到取样的两处晶体形貌不一样,有些差异)
我还测量其他样品(氨基酸晶体),发现每次取样点不一样,谱图总有变化,有时是细微变化,如两个峰相对强度不一样,为什么呢?
2 拉曼光谱的重现性是不比红外光谱差?同一样品表面增强拉曼和普通拉曼测出来的谱图有差异吗?
3 傅里叶变换拉曼和激光拉曼的原理分别是什么?
呵呵,问题很多,希望各位专家解答,不胜感激
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作者:
p1900
时间:
2015-11-1 14:34
标题:
【回复】
应该是材料不均匀引起的
作者:
无怨无悔
时间:
2015-11-1 14:34
标题:
【回复】
1,应该是材料不均匀引起的,而且你的显微镜的结果也证明这一点,因为是微区拉曼 所以每次表征的范围比较小 你可以在测试的时候 顺便拍下这个位置 基本也就是微米的面积大小
2. 红外光谱的测试面积就大的多了 应该比拉曼好一些 表面增强拉曼和普通拉曼有区别啊 应为表面增强拉曼要做表面处理 比如加入一些纳米级的材料等
作者:
今生如此
时间:
2015-11-1 14:35
标题:
【回复】
如果是晶体的话,是不是跟激光跟晶格的方向有关系?
纯属猜测,大家讨论
作者:
小女人@
时间:
2015-11-1 14:35
标题:
【回复】
不知道你这个晶体是不是会存在不同的结晶形态,如果结晶形态不同,拉曼的测试会有差别。
另外,拉曼测试由于你聚焦位置的不同,所得到的谱图会有区别。尤其在强度上。
还有,你测试时候用的激光光源本身具有一定的热效应,会不会对你的晶体产生影响。这些都是要考虑的。(这个可以在测试前后用显微镜观察晶体表面是否有融化或者其他的影响)
作者:
huali
时间:
2015-11-1 14:35
标题:
【回复】
1,材料不均匀,共焦拉曼一般光斑也就1um左右,建议扫5个谱,然后平均。
2. 拉曼的重现性还是不错的,红外测试的光斑很大,即使是显微红外,受光学衍射极限的限制,光斑也有几十微米了,所以样品信号能很好的平均。
3.你的这个问题问的不对,所有的拉曼都是激光拉曼,激光拉曼分为两种:色散型和傅里叶变换型
色散型拉曼光谱仪使用衍射光栅分光仪(本质上等同于棱镜分光)把来自于样品的散射光进行色散,然后使用诸如CCD之类的多通道探测器进行探测,最后探测到的光的强度—波长分布即为拉曼光谱。
傅立叶变换拉曼(FT-Raman)光谱仪利用迈克耳逊干涉仪利用通过不同路径的散射光之间的光程差产生干涉花样,即干涉谱图,基于干涉谱图,可以得到拉曼光谱.
作者:
jishiben
时间:
2015-11-1 14:36
标题:
【回复】
傅立叶变换拉曼光谱仪都采用 1064nm的半导体激光器对做为激发光,能量小于材料的激发能级,避免荧光信号的干扰。缺点是红外热效应明显,当 FT-Raman用于分析深色样品时,会产生激发能量的强吸收,样品加热,强背景辐射,甚至导致样品降解等不利因素。水溶液也会有比较强的拉曼散射,不太适合。
色散型拉曼激光多种多样,常见的激光能量从325 nm 到830nm,一般都采用了ccd面阵,所以采普时间比ft拉曼短, 它具有更好的灵敏度和更低的检测下限,更好的适用于水相体系,深色样品和高温检测。
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