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标题: 【求助】粮食中六六六滴滴涕杂峰太多 [打印本页]

作者: www.1 时间: 2015-11-3 17:10 标题: 【求助】粮食中六六六滴滴涕杂峰太多

小弟用的是岛津gc2010plus，最近在做粮食中六六六滴滴涕，发现个别标液中目标峰有时突然增大，重配标液也是如此，而且标液杂峰较多，跪求大神帮忙解决T^T顺便请教下简单有效样品前处理方法，最好是国标方法

作者: vera+ 时间: 2015-11-3 17:10

标液为啥会有很多杂峰呢？？

作者: www.1 时间: 2015-11-3 17:11

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标液为啥会有很多杂峰呢？？

之前正常，这次出了很多杂峰，不知道为什么

作者: ujne 时间: 2015-11-3 17:12

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之前正常，这次出了很多杂峰，不知道为什么

检测器或者标样被污染了吧

作者: www.1 时间: 2015-11-3 17:14

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检测器或者标样被污染了吧

请问ecd检测器怎么判断是否污染了？如何清洗？怎样避免再次污染？

作者: bling 时间: 2015-11-3 17:14

进正已烷（色谱纯）的，如果还出杂峰，就可以判断检测器或进样口、色谱柱有污染了。

作者: bling 时间: 2015-11-3 17:15

色谱柱老化过吗？换新的色谱柱，衬管换成新的，如果还出杂峰，可判断是检测器污染了。

作者: bling 时间: 2015-11-3 17:15

ECD不能清洗，只能由厂家拿回去清洗，有辐射。可以高温烘烤，拆下色谱柱的检测器端，堵住检测器，300度高温烘烤过夜，再接色谱柱，看基线或进正已烷看效果。

作者: seagate 时间: 2015-11-3 17:16

首先怀疑配标液的试剂有问题，或者瓶子管子没洗干净。

作者: summerxx 时间: 2015-11-3 17:16

最好看看色谱图

作者: xiaoxiaoniao 时间: 2015-11-3 17:16

进空针看看或进正已烷看有无杂峰。

作者: www.1 时间: 2015-11-3 17:19

色谱柱老化过吗？换新的色谱柱，衬管换成新的，如果还出杂峰，可判断是检测器污染了。

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今天老化了柱子，还是不行，基线斜率1000+，之后把衬管也换了，检测器330烧了一晚也没用

作者: www.1 时间: 2015-11-3 17:20

进空针看看或进正已烷看有无杂峰。

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进溶剂也有杂峰T^T

作者: ero11 时间: 2015-11-3 17:21

检测器污染了，烧烤不行，就报修吧。

作者: any333 时间: 2015-11-3 17:21

杂峰，问题不会在检测器。

作者: whitesheep 时间: 2015-11-3 17:21

程序升温空白是否正常？

作者: any333 时间: 2015-11-3 17:21

问题在进样口或者色谱柱的可能性较大。

作者: lorri 时间: 2015-11-3 17:22

ecd比较灵敏。是不是溶剂不过关，含有杂的氯化物

作者: iii_ii 时间: 2015-11-3 17:23

进正已烷也出杂峰吗？

作者: www.1 时间: 2015-11-3 17:23

这是色谱图

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作者: okhaha 时间: 2015-11-3 17:23

色谱柱与衬管有污染，或者检测器有污染。

作者: www.1 时间: 2015-11-3 17:24

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原帖由 okhaha 于 2015-11-3 17:23 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
色谱柱与衬管有污染，或者检测器有污染。

衬管我换新的，柱子也老化了，检测器也330度烧了一天，还是走不好T^T

作者: www.1 时间: 2015-11-3 17:24

进标液也有杂峰吗？如果没有，说明前处理有问题，如果有，说明还是柱子、检测器的问题。

作者: xuuuu 时间: 2015-11-3 17:24

是不是清洗针的废液没有及时清理呀

作者: xiaoxiaoniao 时间: 2015-11-3 17:25

我们用凝胶色谱做的挺好的，GBT5009.19

作者: u234 时间: 2015-11-3 17:25

衬管我换新的，柱子也老化了，检测器也330度烧了一天，还是走不好T^T

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你这种应该是ECD的源被污染了，建议返厂清洗源。

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