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标题: 【求助】色谱图，基线明显上升 [打印本页]

作者: fklo83 时间: 2015-11-4 11:25 标题: 【求助】色谱图，基线明显上升

岛津GC，HP-5柱，程序升温，进升温程序见图，进样口300度。进的样品为色谱纯的正己烷。
柱子已经老化过了。在中间阶段，基线明显上升，做了好多次，重现性很好。
大家觉得可能是什么原因？柱子不行了？

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作者: nn255 时间: 2015-11-4 11:25

检测器污染也有可能

作者: fklo83 时间: 2015-11-4 11:26

检测器污染的话，应该不会在程序升温到固定的时间发生基线漂移的。应该是和色谱柱那边的关系大一些？

作者: seagate 时间: 2015-11-4 11:26

衬管换过吗？柱子两端的石墨垫换成新的，色谱柱有新的，也可以换成新的，如果还有小杂峰出现，说明检测器污染，可以烘烤检测器，否则说明色谱柱有问题了。

作者: seagate 时间: 2015-11-4 11:26

程序升温到高温时，有漂移也正常，以前进正已烷时，漂移也这么大吗？

作者: fklo83 时间: 2015-11-4 11:27

QUOTE:

原帖由 seagate 于 2015-11-4 11:26 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
程序升温到高温时，有漂移也正常，以前进正已烷时，漂移也这么大吗？

这个问题有一段时间了，由于不影响目标化合物定量，就没理他。
不过色谱柱用了几年了，不知道是不是快到寿命了。

作者: seagate 时间: 2015-11-4 11:27

用了好几年，寿命不短了，进标液看看分离效果如何？如果拖尾或分离不好，就是柱子不行了。

作者: fklo83 时间: 2015-11-4 11:27

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用了好几年，寿命不短了，进标液看看分离效果如何？如果拖尾或分离不好，就是柱子不行了。

做标样和分离效果又不觉得有什么问题，峰形正常。明天再做一个标样看看！

作者: 杨过爱大米 时间: 2015-11-4 11:32

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原帖由 fklo83 于 2015-11-4 11:26 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
检测器污染的话，应该不会在程序升温到固定的时间发生基线漂移的。应该是和色谱柱那边的关系大一些？

真的会影响的，可以实验看看。

作者: 杨过爱大米 时间: 2015-11-4 11:32

不过其实之漂移了7.5mv，还不算太大。

作者: eor 时间: 2015-11-4 11:32

能找出之前新换上的柱子后的谱图吗？

作者: xiaoniao 时间: 2015-11-4 11:33

想了解下，不进样单纯走程序升温时，基线如何？降温后基线是否又回到原来量？

作者: fklo83 时间: 2015-11-4 11:33

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原帖由 xiaoniao 于 2015-11-4 11:33 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
想了解下，不进样单纯走程序升温时，基线如何？降温后基线是否又回到原来量？

如果进个空样，基线漂移或者不漂移，各代表什么？

作者: jude 时间: 2015-11-4 11:33

进空样，基线不漂移，说明气相条件没问题，如果进空样，基线漂移也很大，可能是检测器、色谱柱等有问题。

作者: fklo83 时间: 2015-11-4 11:34

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原帖由 jude 于 2015-11-4 11:33 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
进空样，基线不漂移，说明气相条件没问题，如果进空样，基线漂移也很大，可能是检测器、色谱柱等有问题。

换了根新柱，漂移小很多，应该是之前的柱子不行了。
另外，在温度升高阶段，多多少少有点向上漂移，正常吗？

作者: 49888 时间: 2015-11-4 11:34

柱流失，柱子是不是经过高温了（超过使用温度），以前碰到过老化超过最高温度就是这种情况。

作者: any333 时间: 2015-11-4 11:34

程序升温伴随基线漂移，很常见的。未必异常

作者: 3.14 时间: 2015-11-4 11:35

随着温度升高，基线向上漂移是正常的。漂移太大可能是柱子污染了。

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