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标题: 【求助】甲醇和丙酮不能分离什么原因？ [打印本页]

作者: 嘉年华 时间: 2015-11-4 11:44 标题: 【求助】甲醇和丙酮不能分离什么原因？

科晓GC1690 FID 检测器柱子是DB-5
分离不了甲醇和丙酮
条件是70保持1分钟 15度每分钟到200 保持5分钟
我把甲醇乙腈和丙酮等份混起来进样都是一个峰
调剂了尾吹分流比还有灵敏度
还换了一个EC-1 的柱子结果换了柱子峰型更差
请问是什么原因呢？

作者: 49888 时间: 2015-11-4 11:44

柱子是不是很长时间没彻底清洗了

作者: superboy 时间: 2015-11-4 11:45

看看色谱图如何？

作者: superboy 时间: 2015-11-4 11:45

降温实验看看

作者: wawa 时间: 2015-11-4 11:46

两种溶剂等份混合，直接进样浓度太大，出的峰也很宽，就连成一个大峰了。
用其它的溶剂配成稀溶液进样。

作者: any333 时间: 2015-11-4 11:46

极性柱子可以分开，你这个柱子分不开。

作者: 911 时间: 2015-11-4 11:47

换个-17的柱子试试。

作者: vera+ 时间: 2015-11-4 11:47

样品的浓度是多少？

作者: 嘉年华 时间: 2015-11-4 11:48

QUOTE:

原帖由 49888 于 2015-11-4 11:44 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
柱子是不是很长时间没彻底清洗了

每次使用完都清洗的时间长短点个人感觉不是柱子的问题之前都可以走出来的现在怀疑是设备的问题
但是我调节灵敏度又是有反应的

作者: 嘉年华 时间: 2015-11-4 11:48

QUOTE:

原帖由 wawa 于 2015-11-4 11:46 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
两种溶剂等份混合，直接进样浓度太大，出的峰也很宽，就连成一个大峰了。
用其它的溶剂配成稀溶液进样。

亲你建议用什么溶剂呢？
这两种溶剂是最常用的吧之前都好区分的

作者: 嘉年华 时间: 2015-11-4 11:49

QUOTE:

原帖由 any333 于 2015-11-4 11:46 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
极性柱子可以分开，你这个柱子分不开。

可是我之前确实分开过啊

作者: 嘉年华 时间: 2015-11-4 11:54

样品的浓度是多少

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分析级的甲醇和乙腈等份混合

作者: 嘉年华 时间: 2015-11-4 12:01

换个-17的柱子试试。

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没有我这只有 DB-5 和 EC-1 都是非极性弱极性的柱子
维修师傅建议我换台气相

作者: ALALA 时间: 2015-11-4 12:02

没看到流速多少，但升温太快了。设到1ml/min，70摄氏度保持4分钟试下，极性柱上丙酮先出峰，分离的很好

作者: whitesheep 时间: 2015-11-4 12:02

硬件啥都不变，把甲醇和丙酮的等比例混合液用乙醇稀释一千倍（取1ml乙醇，加入1ul混合液，摇匀），初始柱温由70度降至40度，保持5分钟，然后每分钟升5度至80度，保持2分钟，应该能分开了吧？

作者: zhihui小新 时间: 2015-11-4 12:02

可以按14楼的方法试试。

作者: 嘉年华 时间: 2015-11-4 12:03

硬件啥都不变，把甲醇和丙酮的等比例混合液用乙醇稀释一千倍（取1ml乙醇，加入1ul混合液，摇匀），初始柱温由70度降至40度，保持5分钟，然后每分钟升5度至80度，保持2分钟，应该能分开了吧？

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亲只看到乙醇峰

作者: zhihui小新 时间: 2015-11-4 12:03

醇类用wax柱效果好。

作者: xuuuu 时间: 2015-11-4 12:03

分析级的甲醇和乙腈等份混合

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应该是样品的浓度过大了，做一个合适浓度的稀释

作者: bojitu 时间: 2015-11-4 12:04

亲只看到乙醇峰

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在瓦里安Wax 52 CB(30*0.32*0.50)柱上肯定能分开，其它的柱子我确实没试过。

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