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标题: 【求助】顶空进样器连ECD出现平头大峰 [打印本页]

作者: 舞song 时间: 2015-11-5 11:14 标题: 【求助】顶空进样器连ECD出现平头大峰

相关检测项目：
顶空进样自动进样器

用的7697A顶空进样器连ECD检测器和DB-5色谱柱，做水中三氯甲烷四氯化碳时，只有第一针100 ppb正常出了两个峰，但在2 min时出现几十万的大峰，出完后基线平稳。之后的进样中，两个化合物都不出峰，2 min的峰越来也大，直至达到上限86万。
根据客服电话，我又做的几个排查： 1.柱子末段接溶剂，有连续气泡排出。 2.换自动进样器进样，无大峰出现。 3. 375℃热清洗ECD，两个小时内，基线只是略有升高到140，无明显砸峰。
请问各位这有可能是什么问题呢？

作者: seagate 时间: 2015-11-5 11:14

三氯甲烷四氯化碳的保留时间是多少

作者: xiaoxiaoniao 时间: 2015-11-5 11:14

大峰是O2啊，当然会平头。100ppb的三氯甲烷和四氯化碳，按理也应该出大峰啊？你能讲讲详细的色谱条件吗？比如柱温、气化、分流比，等等。

作者: 66小飞侠 时间: 2015-11-5 11:15

ECD可以在375度烘烤吗？最高温度300度吧。

作者: any333 时间: 2015-11-5 11:15

程序升温做的么？

作者: 舞song 时间: 2015-11-5 11:15

QUOTE:

原帖由 66小飞侠 于 2015-11-5 11:15 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
ECD可以在375度烘烤吗？最高温度300度吧。

仪器公司客服让我375烘烤的。

作者: 舞song 时间: 2015-11-5 11:16

QUOTE:

原帖由 xiaoxiaoniao 于 2015-11-5 11:14 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
大峰是O2啊，当然会平头。100ppb的三氯甲烷和四氯化碳，按理也应该出大峰啊？你能讲讲详细的色谱条件吗？比如柱温、气化、分流比，等等。

O2的已经峰高86万到检测极限了
柱温：60℃（3 min）10℃/min——220℃（3 min）
进样口：250℃
分流比： 5：1
流速：1 mL/min
顶空温度：加热60℃ 定量环75℃ 传输线85℃
三氯甲烷和四氯化碳与在O2之后紧接着出峰的

作者: 舞song 时间: 2015-11-5 11:16

QUOTE:

原帖由 any333 于 2015-11-5 11:15 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
程序升温做的么？

柱温：60℃（3 min）10℃/min——220℃（3 min）
进样口：250℃
分流比： 5：1
流速：1 mL/min
顶空温度：加热60℃ 定量环75℃ 传输线85℃

作者: 舞song 时间: 2015-11-5 11:16

QUOTE:

原帖由 seagate 于 2015-11-5 11:14 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
三氯甲烷四氯化碳的保留时间是多少

在O2之后紧接着就出了。

作者: seagate 时间: 2015-11-5 11:17

你将60度改为35度（有空调的话）或40度（没空调），保持5分钟，每分钟升5度至50度，保持1分钟，再以每分钟10度升至80度，如果水中没有更多组份，程序可到此结束。

作者: any333 时间: 2015-11-5 11:17

柱子内经多少？分流比有点小。

作者: summerxx 时间: 2015-11-5 11:17

顶空一般不都是不分流模式吗？

作者: summerxx 时间: 2015-11-5 11:18

ECD可以在375度烘烤吗？最高温度300度吧。”

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热清洗，在比正常操作温度（最高375℃）高20-30℃下烘烤检测器，尾吹给50-100ml/min

作者: 3.14 时间: 2015-11-5 11:19

柱子内经多少？分流比有点小。

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0.25 mm

作者: any333 时间: 2015-11-5 11:19

顶空要用分流进样。

作者: any333 时间: 2015-11-5 11:20

空气的大峰可能不是主要问题。
目标物不出是主要问题

作者: u234 时间: 2015-11-5 11:20

报修了没有？

作者: u234 时间: 2015-11-5 11:20

最好用口径稍大的柱子。分流进样。
柱温要低。
不太像是检测器问题

作者: ztonyc 时间: 2015-11-5 11:21

0.25的柱子分流比稍大为好。检出限可能不佳

作者: 9900 时间: 2015-11-5 11:21

0.25柱子可能40：1的分流比。

作者: 舞song 时间: 2015-11-5 11:21

报修了没有？

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在等工程师上门还好是新买的仪器

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