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标题: 【转载】：【求助】岛津XRF不确定度 [打印本页]

作者: vbnm 时间: 2015-11-5 15:56 标题: 【转载】：【求助】岛津XRF不确定度

请教各位大神，我们公司的X射线荧光光谱仪是岛津EDX-LE型号的，请问该仪器不确定度怎么计算；还是说本身就是个定值；还有就是厂家提供的能量检查模块（5+1），用该模块进行能量检查时会有一个范围（比如：Cd 110±20），是不是说这个20就是不确定度。

作者: jiushi 时间: 2015-11-5 15:57

求各位支支招

作者: happydream 时间: 2015-11-5 15:57

1. 个人认为XRF类型的仪器没有必要评定不确定度，因为他本身就是定性半定量型仪器，而且其最大的不确定影响因素由样品导致（样品基体、形状、表面平整度等），没法一一评价，除非楼主测试样品类型比较固定单一，评了还有参考意义；

2. Cd 110±20，后面的±20指的是用XRF仪器测试的允差，而不应该理解为标准片的不确定度；

3. 其实仪器测试数据后面自带的标准偏差反而有比较实用的价值。

作者: nmn 时间: 2015-11-5 15:58

谢谢您的回答

1.  我们主管工程师要我们做质量监控，并且要用minitab做质控图（要做过程能力分析还要给出不确定度），我就是发愁不知道该仪器的不确定怎么得知

2.  我们没有标准片，那个是用来做管理分析的。我也很纳闷那个20怎么就不是不确定度

3.  我们一起后面有个3西格玛，那个数值我知道要比不确定度有用，但是我现在该怎么去评估不确定度呢

作者: iop 时间: 2015-11-5 15:58

希望各位大神支支招明天上班一一回复跪谢

作者: jiankufanhan 时间: 2015-11-5 15:59

做质量监控很有必要，这个你们小主管没要求错哦，但是方式有很多。

先了解他要求你做的目的为何，是想要起到真的能管控到实际测试的作用，还是只是为了摆形势，或者为了应付不太懂的人的检查。

如果是前者，那得费心了，先选出你们做的最多的几种样品类型（或者你们认为风险较大的样品类型），然后想办法搞到有合适含量的质控样，可以买，也可以从已测过的样品中找，然后用精密仪器定值，以后就用它做质控样。

如果是后者，那就用你们现有的管理样去做啊，然后评定不确定度------但是要知道，这个不确定度仅代表该设备测试该标准样，换一个样品基本上这个不确定度就没有意义了。其实这就是为什么很多仪器厂商会告诉你，我的仪器可以侦测限做到几个mg/kg，但是实际上你使用中会发现根本没法达到。

作者: nmn 时间: 2015-11-5 15:59

XRF的不确定度评定难点在于B类不确定度的分量，通常包括校准曲线拟合不确定度、标样定值不确定度，控样校准不确定度，称量不确定度，其中如果校准曲线比较复杂，线性拟合的不确定度计算会非常麻烦，据我的经验如果校准曲线总体拟合得比较好，拟合度这个不确定度分量在合成不确定度里面贡献会比较小，忽略也问题不大，遇到这种情况你就直接忽略这个因素，挑最简单的A类不确定度和标样值不确定度、控样校准不确定度、称量不确定度三个B类不确定度来算合成标准不确定度。

作者: shuishui 时间: 2015-11-5 16:00

同样求解？问原厂家的工程师，也没有说个明了

作者: teddy 时间: 2015-11-5 16:01

xrfz这个每个结果都是不确定又不是定量分析半定量分析全球都没有标准波普还有标准

作者: vbnm 时间: 2015-11-5 16:01

你们要测试Cd，那应该是应对RoHS了。RoHS测试和其他测试不一样，在IEC62321这个标准中，EDXRF只是个筛选的机器，不是精确定量的机器，换句话说，测个大概差不多就行了。

为什么会这样呢？因为电子电器行业的材质种类实在太多了，形状也各异，没有办法在所有的情况下得到准确的结果。实际测试中你会发现，有时候挺准确，有时候误差很大，原因就在这里。

所以对于RoHS测试，不确定的的评估，我个人觉得是没有必要的。一个筛选的半定量仪器，哪来那么多要求哦，对吧？你要是做贵金属成分或者镀层厚度，做做这个还有点意义。

你的主管做出这种要求就是因为他不理解RoHS筛选的概念。^_^

实在要做，推荐你看两个资料，吉昂老爷子的书《X射线荧光光谱分析》第12章专门讨论了这个不确定的计算问题。另外给你一篇文章，参看附件。

看完了附件，你就明白用于筛选测试的EDXRF根本没有办法做什么不确定度的评定，或者像前面abzh99312说的那样，你真要做，要把你们公司所有材质的都做一遍，你会发现这是个不可能完成的任务。

作者: vbnm 时间: 2015-11-5 16:02

虽然不确定度对ROHS测试影响小，但可以算，最省事的就直接看仪校报告。另外，每次测试汇总表中都会有3西格玛～给的正负20只适用于这一个样品，一般样品习惯用30%误差，标准品会更小。

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