标题:
【转载】【求助】用熔样仪制取样品玻璃片怎么选择助熔剂
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作者:
adg
时间:
2015-11-6 16:17
标题:
【转载】【求助】用熔样仪制取样品玻璃片怎么选择助熔剂
本人刚入门,请各位DX多多赐教,不甚感激。
作者:
happydream
时间:
2015-11-6 16:18
这个没有统一的标准,对于不同的样品有不同的选择,而且也不是唯一的。一般采用的是Li2B4O7和(或)LiBO2。你具体要熔什么样品
作者:
happydream
时间:
2015-11-6 16:19
根据你所要熔的样品来确定选用何种熔剂,即使是混合熔剂也有比例的!
作者:
jiankufanhan
时间:
2015-11-6 16:19
多数应该用Li2B4O7吧
作者:
iop
时间:
2015-11-6 16:20
用Li2B4O7
作者:
nmn
时间:
2015-11-6 16:20
你的问题提的太笼统
作者:
nmn
时间:
2015-11-6 16:21
一、助熔剂的性质及特征
最常用的助熔剂有:
1.四硼酸锂,熔点:920℃。由于B2O3-Li2O体系不会被X射线探测到,所以就不会对分析元素的荧光谱线产生干扰。
硼酸锂很容易跟碱性氧化物发生反应如:CaO, MgO, K2O, Na2O,所以也成为“酸性”助熔剂。
硼酸锂是最常用的助熔剂,其价格也最便宜,它广泛应用于:钢铁,陶瓷,地质等领域。能够制备优良且稳定的圆盘。
2.偏硼酸锂,2Li2O,2B2O3――熔点:845℃
偏硼酸锂容易跟Al2O3, SiO2, P2O5,硫酸盐等发应,因此也叫“碱性”助熔剂。
偏硼酸锂熔点更低,比四硼酸锂吸湿性更强。
在制备珠子(圆盘)时,偏硼酸锂往往跟硼酸锂混合使用,这样可以扩大可熔解的氧化物范围,提高熔解度。常用熔解技术用偏硼酸锂来制备AA及ICP融剂。
3.硼酸钠Na2B4O7 或 Na2O, 2 B2O3 熔点:740℃,其酸性比四硼酸锂弱。
硼酸钠极少使用,原因是它含有碱性元素如Ca, Mg, K。但跟四硼酸锂混合使用,则是熔解金属氧化物的极佳助熔剂。
4.LB-6733(万能助熔剂)-熔点:875℃ 67%的Li2B4O7与33 % LiBO2均匀混合,具有两种助熔剂的效果。
比较典型的配方是用66 % 的Li2B4O7 跟 34 % 的LiBO2混合,对含矾土的陶瓷、地质样品及岩石具有极好的效果。我们得到上述均匀混合的熔融混合体:LT66:LM34助熔剂。
5.LB-1222 著名化学家(Norrish博士)建议使用更多的碱性助熔剂,这样可以得到更好的效果。
(12/22 助熔剂): 熔点:825℃,35.34 % Li2B4O7 跟 64.7 % LiBO2 的均匀混合体。
建议在熔解硅酸铝,矾土,铝土盐,铁矿石等时使用。
二、基于样品成分选择助熔剂
根据所分析的样品成分,我们可以定性地选择所需助熔剂的种类。
对含有非金属氧化物,四硼酸锂是较好的选择,但若样品中含有矾土或矽土,则选择偏硼酸锂较好。一定数量的偏硼酸锂不但增加了系统的碱性,而且降低了熔解温度,使氧化物更好地均匀地渗透于熔融体中。
三、基于试验设备选择助熔剂
为获得精确结果,样品必须完全渗透入助熔剂中,并且完全均匀地分布在熔融体里。为获得良好的分析结果,熔解温度以及在熔解过程中的有效旋转搅拌都是重要的因素。为得到较好的均匀熔融液体,设置的熔解温度一般应高于助熔剂/熔质系统的熔点100/150℃为宜。
1.Muffle furnace回热炉:
用具有良好通风及绝热效果的,其温度可达1100摄氏度,自带良好的温度调控系统的回热炉是较好且简易的方法。
2. Gas burners燃气炉:
市场上一些设备可以同时熔解2至6个样品。通常液化气或丙烷加热炉无法达到熔点在1000-1050℃的范围。一些熔解设备带有氧气助进器,以单独精确地提高熔解温度。为避免每个炉头加热温度的不同,从而造成严重的重复性及精确性降低。我们建议使用每个炉头带独立控制系统的熔解设备。
3. Induction heating电磁加热:
当然,我们也推荐使用带振荡器的电磁炉来加热:菲利普Perl’X3。它的优点在于可以自动操作,精确控制加热过程,设置不同的加热程序。在这种设备中,使用颗粒尺寸在100到350µm的助熔剂效果最好,因为它有效地增加了样品跟助熔剂的接触表面,使其均匀渗透。
四、总的建议
在某些情况下,为避免挥发性氧化物如Na2O, K2O, SO3等的损失,熔融体的温度应不超过1100℃。为避免Li2O的气化,加热温度不能超过1250℃。在四硼酸锂中加入偏硼酸锂,可以降低混合物的熔点,例如LB-6733,LB-1222等混合熔剂可以在加热设备温度不够时使用,或在熔解易挥发物质(如硫)时使用。
为了确定样品是否完全熔解,可以采取观察圆珠的方法。熔解差往往导致结晶,玻璃圆盘破碎,圆珠不透明等现象。
有些样品很难熔解,如硌铁矿砂。在这种情况下,最好使用四硼酸锂、偏硼酸锂和偏磷酸锂的混合体。
样品及助熔剂颗粒尺寸范围
为增加样品跟助熔剂的接触面积,将样品研磨得越细越好,通常颗粒尺寸在80至200µm之间。
我们把样品研磨得到更小的颗粒尺寸范围,使样品跟助熔剂的接触面更大,熔解效果更好。
作者:
shuishui
时间:
2015-11-6 16:21
一般根据所分析的样品来选择助熔剂。
作者:
vbnm
时间:
2015-11-6 16:21
请问:要熔融萤石需要用什么熔剂
我用了偏磷酸钠,样品会碎
用四硼酸锂加硝酸铵,样片熔不掉
用四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂再加硝酸铵,样品熔不掉
用混合熔剂熔,也熔不掉
温度用900度
作者:
艰苦奋斗
时间:
2015-11-6 16:22
熔不掉是什么意思?有不熔物?不应该的,萤石还是很好融解的,混合溶剂加900度没问题的呀,我熔过的。
作者:
风往尘香
时间:
2015-11-6 16:23
就是熔出来像岩石,红红的一块,不透明
作者:
jiushi
时间:
2015-11-6 16:23
今天我把温度加到950度,用混合熔剂跟试样按比例7:1,7:0.7,7:0.8都熔的很好
作者:
adg
时间:
2015-11-6 16:23
但是看很多论文里面都是900度就能熔,所以很不理解,
还有萤石做熔融片之前要不要先烧损,除去碳酸钙中的二氧化碳
作者:
happydream
时间:
2015-11-6 16:24
你混合溶剂是什么样的比例?还有你用的什么样的熔样炉?
作者:
iop
时间:
2015-11-6 16:24
你混合溶剂是什么样的比例?还有你用的什么样的熔样炉?
作者:
jiankufanhan
时间:
2015-11-6 16:25
我们熔炉是很落后的DY501,萤石碳酸钙含量比较高,55%的都有,
混合熔剂是四硼酸锂和偏硼酸锂,洛阳特耐的
熔融前需要把萤石烧损吗
如果烧损,质量肯定减少,哪标准含量岂不是要折算
作者:
nmn
时间:
2015-11-6 16:26
我用的混合熔剂是洛阳特耐四硼酸锂与偏硼酸锂混合,标签写
Li2B4O7(12)+LiBO2(22),不知道怎么看比例,也没说还含有其它物质
不好意思,刚入门,弄不明白,先谢谢了
作者:
nmn
时间:
2015-11-6 16:26
Li2B4O7+LiBO2+Naf=4.5.1.0.5,我记得好像是这个比例
作者:
teddy
时间:
2015-11-6 16:27
对萤石,可以用67-33的混合熔剂,洛耐有这个比例的。950度可以熔好,时间加长点呗,呵呵
作者:
vbnm
时间:
2015-11-6 16:27
优质熔剂介绍
我公司从上世纪七十年代开始,在国内首先开始研制生产仪器分析(XRFS,ICP,AAS)等及湿化学分析常用熔剂无水四硼酸锂、无水偏硼酸锂等试剂。根据国内外仪器分析对试剂的要求,最近几年我们又研制生产了复合熔剂,专门用于在XRF分析中难熔样的处理。该试剂技术性能可靠、质量稳定、使用效果好、价格为国外同类产品的三分之一。
试剂的主要用途及特点
该试剂对大多数岩石矿物分解迅速。在XRFSA中制得的玻璃样片透明,机械强度大,不易吸潮,可机械研磨,不破碎,可长期保存于干燥器中,反复使用。
该试剂在空气中不吸潮,不水解,称量时无静电效应,使用时不必进行预处理。该试剂全部为小颗粒。
无水偏硼酸锂除有上述优点外,它的熔融物在稀酸中分解,尤其在稀硝酸中浸取效果更好,一次分解试样可进行多元素测定。
对于一般试剂难于分解的试样可选用复合熔剂,它的熔样效果更好,熔样温度控制在1100度以下为好。
技术指标
试剂名称 无水四硼酸锂 无水偏硼酸锂 复合熔剂
分子式 Li2B4O7 LiBO2 Li2B4O7 , LiBO2及LiF
规格 分析纯(A R) 分析纯(A R) 分析纯(A R)
性状 白色颗粒微溶于水,白色颗粒溶于水 白色粉末
不溶于有机熔剂、 和稀盐酸
溶于稀盐酸
技术指标 Li2B4O7≥99.5% LiBO2≥99.5% Li2B4O7 LiBO2 LiF
产品包装
250克/瓶 500克/瓶 1000克/瓶
也可根据用户需要提供其它包装。
销售价格
无水四硼酸锂(Li2B4O7)450元/㎏
无水偏硼酸锂(LiBO2)500元/㎏
复合熔剂 550元/㎏
作者:
jiushi
时间:
2015-11-6 16:28
LI2B4O7(12)+LIBO2(22)是四硼酸锂与偏硼酸锂混合熔剂,LIB4O7:LIBO2大概等于33:67
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