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标题: 【转载】【讨论】总氮测定的时候需要注意什么 [打印本页]

作者: jkh123 时间: 2015-11-7 21:34 标题: 【转载】【讨论】总氮测定的时候需要注意什么

水质总氮监测时需要注意什么

作者: 龙泉 时间: 2015-11-7 21:36

别被污染，离含有N的项目远一点

作者: 夜蓝星 时间: 2015-11-7 21:37

过硫酸钾。

作者: 熊猫 时间: 2015-11-7 21:37

总氮项目不算难分析吧

作者: jkh123 时间: 2015-11-7 21:39 标题: 回复 #4 熊猫的帖子

不难分析那吸光度总是太高啊

作者: a456 时间: 2015-11-7 21:41

空白控制好

作者: ay123 时间: 2015-11-7 21:42

防止污染，主要是空白容易偏高

作者: ayanyang 时间: 2015-11-7 21:43

多看看标准

作者: jkh123 时间: 2015-11-7 21:43 标题: 回复 #6 a456 的帖子

就是没控制好，不知道怎么控制，每次都很高

作者: jkh123 时间: 2015-11-7 21:44 标题: 回复 #4 熊猫的帖子

测量值都偏高，不难分析嘛？你怎么做的

作者: jkh123 时间: 2015-11-7 21:44 标题: 回复 #7 ay123 的帖子

是，都偏高，不知怎么弄了啊

作者: jkh123 时间: 2015-11-7 21:47 标题: 回复 #8 ayanyang 的帖子

看了，能再看出什么

作者: jom 时间: 2015-11-7 21:48

空白偏高的问题，可以用1+9的盐酸泡比色管，临用的时候拿出来清洗，然后再用就会明显降低空白值。

作者: jkh123 时间: 2015-11-7 21:49 标题: 回复 #13 jom 的帖子

有做到了的，空白还是大于1

作者: longquan 时间: 2015-11-7 21:50 标题: 回复 #14 jkh123 的帖子

要买进口的过硫酸钾，比如默克、西格玛的；国产的过硫酸钾不能用来做总氮，实在没办法只有国产的用的话，需要提纯两次，我没做过提纯，可以查找相关资料。

作者: momom 时间: 2015-11-7 21:51

过硫酸钾试剂及实验用水

作者: jkh123 时间: 2015-11-7 21:52 标题: 回复 #15 longquan 的帖子

是啊，还是进口的比较好

作者: jkh123 时间: 2015-11-7 21:53 标题: 回复 #16 momom 的帖子

恩恩 ................

作者: nsdm 时间: 2015-11-7 21:59

哈哈详细读读国标，看看那上面的过程控制。写的很好的

作者: jkh123 时间: 2015-11-7 22:03 标题: 回复 #19 nsdm 的帖子

恩，好恩，好......

作者: small2011 时间: 2015-11-7 22:04 标题: 回复 #14 jkh123 的帖子

过硫酸钾的纯度太低了，最好用进口的

作者: tomm 时间: 2015-11-7 22:05

1）高压灭菌器蒸总氮的时候，别让总氮跑到空气相里面去，这样有可能导致氨氮的结果高于总氮的结果；2）给过硫酸钾结晶提纯，这样可以使空白的吸光度降低

作者: 大学习 时间: 2015-11-7 22:06

试剂要纯，玻璃器皿要干净，高压锅最好是专用的！

作者: jkh123 时间: 2015-11-7 22:07 标题: 回复 #22 tomm 的帖子

怎么确定总氮不会跑到空气中，都绑紧了啊

作者: tomm 时间: 2015-11-7 22:08

"三氮"是指无机态的硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、氨氮，我国地表水氨氮超标较严重，总氮是有机氮和无机氮之和，其测定方法是将水样消解化为硝酸盐氮后进行测定。在GB3838-2002中，V类湖库水总氮是2.0mg/L，而集中式饮用水源地硝酸盐氮是10mg/L，也就是劣V类的湖库水也可作为饮用水源，这不够合理。其实三氮之间在水中存在着氧化－还原平衡，在光照和水温偏高时以硝酸盐氮为主，在深水底层的淤泥上0.5m处以氨氮为主，而亚硝酸盐氮不能稳定存在，更难以准确监测，所以会取消地表水亚硝酸盐氮这个项目。
有人提出“同一水样测定的氨氮常常高于总氮”，这个现象怎么解释？这个结果肯定是错的，因为总氮测定使用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法，该方法是120~140度用高压锅消解水样30min，冷却至室温后测定。由于碱性介质中氨氮会以氨气的形式散逸在水样消解用的比色管的空气相中，这样测出的总氮结果“硝酸盐氮亚硝酸盐氮部分氨氮”，当水样中氨氮量较高时，必然会出现氨氮高氮的结果。
解决的办法：解决办法是把水样消解时间拉长至50min，消解后通过高压锅马上放气，趁热将水样管多次摇匀，使空气相中的氨气被热的K2S2O8消解转化为NO3-。

作者: ethyl 时间: 2017-6-22 09:21 标题: 符合国标氮小于0.0005%，空白值0.02

以前也为这个问题发愁，后来在广州市昱浩贸易有限公司购买过总氮用的过硫酸钾，开瓶直接用，也不用象网上说的自己提纯，也不用排除哪个环节出现问题，空白值0.02，其它同事都说以后不用烦这个项目了。

作者: happylife1234 时间: 2017-12-25 09:14

用总氮分析仪测定总氮时要注意以下几点：1.消解用的过硫酸钾，一定要用不含氮的来做，我们实验室用的是安谱生产的过硫酸钾，购买时一定要说是做总氮用的；2.消解温度要稳定，保证溶液中的氮都转化为硝酸盐氮；3.消解完后要在封闭条件下，晾到常温状态，摇匀后再加入盐酸；4.做总氮的实验室不能做含有氨的实验，比如总硬度不能和总氮、氨氮在一个实验室做，因为做总硬度测定，会有氨缓冲液，造成总氮含量增高。

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