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标题: 【转载】讨论ICPMS测某样品溶液时，内标元素Ge回收率总偏高 [打印本页]

作者: teddy 时间: 2015-11-9 15:43 标题: 【转载】讨论ICPMS测某样品溶液时，内标元素Ge回收率总偏高

最近做的某一个产品（需消解），系统在样品溶液的检测中内标Ge元素的回收率都偏高，一般在150%-160%，最高一次238%，标准线性溶液和消解制备的空白溶液都正常，就在样品中会偏高。并且由于该样品要检测As，由于Ge的偏高，使得As的检测结果略偏低，质控中As的回收率在80%多点，删除Ge内标后，As的回收率能在100%左右。请教大家，这种Ge偏高的情况是因为什么原因？该怎么解决？谢谢大家！

作者: vbnm 时间: 2015-11-9 15:43

请大家多多指点~~

作者: 艰苦奋斗 时间: 2015-11-9 15:43

不用Ge，用Y，Ge在样品里还是会有的，特别是土壤地矿样品

作者: 风往尘香 时间: 2015-11-9 15:44

哦，Y也有可能会有。加多几个内标来监控。看具体样品吧，Fe含量高的会对Ge有影响，氧化物干扰

作者: jiushi 时间: 2015-11-9 15:45

哦，我一般做药品的检测，不过这个样品在最初试方法时Ge并没有出问题，后来时常偏高了。

现在只能是先删除Ge了……但想不到什么原因

作者: adg 时间: 2015-11-9 15:45

嗯，我们一般系统中都会有至少四个内标元素监测。

Fe含量高确实会对Ge有影响，那你知道该调整哪些具体的参数吗？谢谢！

作者: ass 时间: 2015-11-9 15:46

一般情况是样品中含有较高含量的此元素

作者: teddy 时间: 2015-11-9 15:46

嗯，目前也只能这样理解了

作者: happydream 时间: 2015-11-9 15:47

我也遇到过这种情况，通常是仪器使用了一定年限并且没有使用碰撞模式的时候会出现，主要是FeO、ArS的多原子离子干扰，使用碰撞模式会好很多。如果其他内标OK的话，就用其他的吧。一定要用Ge,那也只能是加强Ge的浓度，相对地把干扰的强度降低两三个数量级。

作者: iop 时间: 2015-11-9 15:47

估计是样品含有此元素

作者: jiankufanhan 时间: 2015-11-9 15:48

哦，我们一般情况都用的是氦气的碰撞模式，因为方法是固定的，要想改变需要的过程比较繁琐，所以想深挖一下。谢谢你的帮助。后来我就升级文件，将Ge内标删除了。

作者: shuishui 时间: 2015-11-9 15:49

嗯，现在最怀疑的就是这样

作者: teddy 时间: 2015-11-9 15:53

在其它样品没有问题的情况下，我认为您的是正解。

作者: vbnm 时间: 2015-11-9 15:54

如果想深挖，可以对全程序空白、待测样品的72Ge信号扫描一下，判断是否有明显差异。

作者: 艰苦奋斗 时间: 2015-11-9 15:54

哦哦，根据您的方法我会尝试的，谢谢！

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