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标题: 【求助】非水滴定测定原料药含量方法验证 [打印本页]

作者: 冰激凌 时间: 2015-11-15 12:19 标题: 【求助】非水滴定测定原料药含量方法验证

如题，非水滴定测定原料药含量时，方法验证关于回收率怎么做？主要是指添加方法，如A的质量一定，添加一定的B，而A的质量怎么确定？还是任意质量就好？最好有实例哦，请赐教。

作者: malong 时间: 2015-11-15 12:19 标题: 【回复】

楼上说的是复合盐吗？如由A和B形成的复盐AB？
在添加时，如做B的回收率，A的质量一定的，该量应根据标准中规定的AB量进行折算，而B的量则按折算后理论量的80%、100%和120%进行添加，每个浓度3份，或配制100%浓度的样品6份进行测定。

作者: wwwh 时间: 2015-11-15 12:20 标题: 【回复】

之前在一个帖子的回帖中提到了，滴定分析方法验证的内容，供楼主参考。

作者: 燕子@ 时间: 2015-11-15 12:20 标题: 【回复】

谢谢提供的资料，之前我也看过。这回更留意了。
不过我的意思是就像有关物质方法验证时会做专属性，线性，精密度，稳定性，检测限，回收率。我指的就是容量法做回收率时也采用的加样法，即如A的质量一定，添加一定的B，而A的质量怎么确定？还是任意质量就好？（A,B都是该品种）

作者: 跳跳哈里 时间: 2015-11-15 12:21 标题: 【回复】

不是，A与B均是该品种，两个含量都确定，然后根据加样测定值和实际值比较，确定回收率……
呃，不知怎么表达了……

作者: 大花猫bb 时间: 2015-11-15 12:21 标题: 【回复】

是说，A和B都通过非水滴定测含量么？这样测定就没专属性了啊。。还是有不同突跃点？

作者: 大大 时间: 2015-11-15 12:21 标题: 【回复】

容量法测含量，要求有迅速、完全且有一定专属性的反应机理，且终点突跃明显，指示敏锐。所以验证时要把这方面体现出来，做出滴定曲线（一次、二次曲线），看出明显的终点。如果是指示剂法，亦应将指示剂终点与电位终点比较是否一致。另外应验证测定的精密度，线性（也有老师说可不做的）。准确性，因为原料药是单一成分，回收率方面没看到明确的合适的做法，所以一般以另一个经过验证的方法（比如HPLC法）的结果比较来确定是否准确。

作者: xiaoxiaoai 时间: 2015-11-15 12:22 标题: 【回复】

en,我们现在也是做了精密度，线性，稳定性，耐用型，电位滴定确定终点和指示剂确定终点做了比较，就是回收率还没准确确定……
还有我想问一下我们现在做验证是按照这个思路验证还是按照欧洲药典质量标准的起草技术指南进行验证呢？

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