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标题: 【讨论帖】用离子色谱测碘的请进 [打印本页]

作者: jude    时间: 2015-11-20 15:19     标题: 【讨论帖】用离子色谱测碘的请进

相关检测项目:
离子色谱  电导

现在用离子色谱测碘的最好前处理方法是什么啊??电导检测器可以测吗?是带阴抑制器的。有哪位大侠测过或正在做这方面检测的,请发表一下高见啊

作者: ALALA    时间: 2015-11-20 15:22

好象要用安培检测器(电化学)
作者: hyuu    时间: 2015-11-20 15:24

看所测定I的浓度
电导检测可以分析,但是灵敏度相对较低;
而安培检测则相对灵敏度高很多,ppb级检测没有问题。

作者: yizhi    时间: 2015-11-20 15:25

用紫外检测器吧,抑制电导灵敏低了点。
作者: join    时间: 2015-11-20 15:27

请问用普通的阴离子分析柱可以测碘离子吗? 淋洗液浓度KOH浓度是多少?
作者: BUK    时间: 2015-11-20 15:45

当然可以啊,与你的分析样品和分析柱有关系。
作者: rfv    时间: 2015-11-20 15:54

抑制电导检测器没有问题,应该可以做到10ppb的检出限(20~100ul定量环),q取决于仪器的型号了,把淋洗液的碳酸钠浓度加大一些就可以了,没有什么困难的。
作者: DDD    时间: 2015-11-20 15:54

恩,之前电导法不检测碘主要还是因为灵敏度低,并非不能做。
中国奶粉中碘的限量是30-150ug/100g,按这个方法中的稀释倍数,得到的样品中浓度为3-15 ug/L,浓度有点太低了,电导做起来有点困难,这时候安培检测相对的灵敏度要高一些。
关于这篇文献我有点疑问,报告说结果是17.8ug/g,这不是换算得到的原样浓度吧,不然也超标得太离谱了,可是1780ug/100g,当然也可能老外的标准比中国高。按这个计算出所得样品溶液中浓度为178 ug/L(0.178ppm),20ul进样能出2-3mV的峰高,灵敏度真还挺高的。我本来觉得出峰20多分钟,峰形一般会趴一些(回头看了一下峰宽是1.5min),灵敏度会差的,现在看来也还挺好的。
如果是若是得到样品溶液中的浓度17.8ug/g,也就是17.8ug/ml,汗,这灵敏度可就远远不够完成奶粉样品碘的分析了。

作者: yayya    时间: 2015-11-20 15:59

这个报告我估计应该是拿万通的万思得系列仪器做出来的,因为能够改变量程,放大信号,因此灵敏度会比较高。
电导检测器目前做碘应该问题不是很大,前些日子做无卤分析的时候,戴安公司和万通公司不都是说自己的电导检测器做碘可以到10ppb以下的了。现在看来碘的测定应该没有什么技术上的难度,主要还是把样品处理好了,做到样品附近没有干扰就可以了。

作者: u234    时间: 2015-11-20 16:03

呵呵,无卤测试的样品烧完了基体很简单,比自来水还干净呢,完全可以完成分析的。对于奶粉这种样品,奇怪的东西就很多了,基体也很复杂。
你是觉得结果是奶粉中含有17.8ug/g,样品中浓度为178ppb吧。中国的奶粉要求到样品里也就3-15ppb了,不晓得有没有类似浓度的谱图,我觉得真的很难做到啊。我改天也试一下电导检测奶粉的碘,看看如何。。。
改变量程,是不是就相当于放大坐标轴,电子信号从而放大?那是不是该噪音也放大了?

作者: 8s5g    时间: 2015-11-20 16:07

改变量程应该是在仪器的参数部分改动的吧,不会是单纯的放大坐标轴哦
作者: u234    时间: 2015-11-20 16:08

现在用离子色谱测碘的最好前处理方法是什么啊??电导检测器可以测吗?是带阴抑制器的。有哪位大侠测过或正在做这方面检测的,请发表一下高见啊

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电导检测器做可以,但是检出限比安培检测器差不少,进样量大一点能做到10-20ppb。
作者: dotaaa    时间: 2015-11-20 16:10

离子色谱抑制电导可以做到检测牛奶中的碘离子
作者: seagate    时间: 2015-11-20 16:10

就I的标样来说,电导检测100ul定量环,10ppb 可以测出!
但奶制品基体复杂,有时就不一定了测得了了!
建议最好用电化学检测器分析复杂基体中的痕量I。
另外淋洗液中添加一些有机溶剂可改善分离,让I在SO4前出峰,效果更好!

作者: ALALA    时间: 2015-11-20 16:10

现在用离子色谱测碘的最好前处理方法是什么啊??电导检测器可以测吗?是带阴抑制器的。有哪位大侠测过或正在做这方面检测的,请发表一下高见啊

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我跟你的条件一样,没侧过,想问一下,一般在什么样品中有碘啊!
作者: summerxx    时间: 2015-11-20 16:11

无疑抑制电导是可以测碘的,可是由于碘的保留强,要加大淋洗液浓度,这样使背景电导升高了,加上碘的响应小一些,所以灵敏度不高。
还有一点就是如果要测食盐中的碘就有点麻烦了,因为食盐中含有极高的氯离子,会影响碘的出峰,所以测食盐中的碘还是具有选择性的安培检测器好一些

作者: 2541    时间: 2015-11-20 16:11

试过,灵敏度有点低,再就是样品处理太麻烦了
作者: xevin    时间: 2015-11-20 16:12

那报告里面的浓度是F吧,大哥。。。




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