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标题: 【求助】抑制器电流为零时total电导值460 [打印本页]

作者: 6327555    时间: 2015-11-20 16:18     标题: 【求助】抑制器电流为零时total电导值460


因为平时离子色谱做样不多,昨天仪器一周一次开机跑了下基线,抑制器打开了但是忘了设定电流了,电流值是0,哪个按键是绿色的表示抑制器在工作,一开始电导值都正常,在18左右,跑了十五分钟左右我一看飚到了total 460,我赶紧把抑制器电流设到25mA,过了不到2分钟就降下来了
我有几个问题:1.电导这么高是怎么回事
2.我平时稳定基线时抑制器开着电流都是25mA,碳酸钠+碳酸氢钠体系,应该没问题吧
3.今天刚开泵时流速为0.5mL/min,压力稳定了我调到1.0,泵就有一种悠长的响声,最近几次才有的,去年声音都还很轻的,这正常吗

作者: misswu61    时间: 2015-11-20 16:18

没有开电流total值上升至460是正常的,这一点不用担心,因为你没有开抑制电流,背景电导值就会很高。进入检测池的为流动相,碳酸钠和碳酸氢钠。有时间看一下离子色谱的工作原理就知道了。
电流设定大小不仅跟流动相有关,还跟流速、流动相的浓度有关。
仪器经常不用泵出故障的机率可能会更大。

作者: redbutterfly    时间: 2015-11-20 16:19

如楼上朋友所说,背景电导上升到460是很正常。另外,走基线应该是在泵升到流速且稳定,抑制器电流升到工作电流后才开始采集。这个过程一般是15分钟内,在开始采集基线前后15分钟,背景电导就是超过1000也是正常的,这一般是上次做样结束时柱子和抑制器中的残留物质,随淋洗液冲洗很快会使基线平复下来,不用担心。
泵里有异响先看压力是否正常,压力不正常检查管路。压力正常而有异响就要拆开泵头,用纯水清洗柱塞杆和密封圈,装回去后用纯水冲洗色谱柱以前管路30分钟。试试看?

作者: vvmmoy    时间: 2015-11-20 16:25

泵的声音出现异常,可能与电机、马达有一点关系,如果泵压也不是很稳定,建议找维修工程师排查。
作者: guagua    时间: 2015-11-20 16:25

泵压还是很正常的,我觉得是新机子,所以不敢自己乱动,也需要给工程师打个电话咨询下子比较放心
作者: ujne    时间: 2015-11-20 16:29

因为平时离子色谱做样不多,昨天仪器一周一次开机跑了下基线,抑制器打开了但是忘了设定电流了,电流值是0,哪个按键是绿色的表示抑制器在工作,一开始电导值都正常,在18左右,跑了十五分钟左右我一看飚到了total 460,我赶紧把抑制器电流设到25mA,过了不到2分钟就降下来了
我有几个问题:1.电导这么高是怎么回事
2.我平时稳定基线时抑制器开着电流都是25mA,碳酸钠+碳酸氢钠体系,应该没问题吧
3.今天刚开泵时流速为0.5mL/min,压力稳定了我调到1.0,泵就有一种悠长的响声,最近几次才有的,去年声音都还很轻的,这正常吗

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第一个问题可以通过了解抑制器的原理解答,抑制器通过电解水,释放出H离子,H离子透过阳离子交换膜与淋洗液中的阳离子如Na离子、K离子置换,使淋洗液直接形成弱酸或者水,来降低背景值,因此,在不通电的情况下,进入检测器的溶液为离解能力强的Na盐;而被抑制后,进入检测器的溶液通常为弱解离的酸或水,表现在仪器参数上就是电导值在通电的情况下正常,不通电的情况下则电导值很高。平稳基线的电流值建议选择与测试样品时所用的电流值相同。
第三个问题因为你是从0.5升到1.0,流量增大,导致柱塞活动次数变多,电机运行变快,会有稍稍声音,这也是正常。如果长时间存在则要判断声音的来源,如果由于柱塞杆位置不正,导致柱塞杆与密封圈摩擦产生声音;或者则是电机、履带等的摩擦产生的,这种情况一般对泵的使用寿命有一定影响,最好同供应商的技术人员沟通。若是风扇的转动声就没有问题。

作者: ero11    时间: 2015-11-20 16:38

同意楼上的,值得借鉴
作者: join    时间: 2015-11-20 16:40

学习了,我每次做完样后,都走下基线,可是基线走的都是齿状,不知道这是咋回事啊。
作者: seagate    时间: 2015-11-20 16:42

基线走出来的是齿状,估计我压力不稳导致的基线波动,多平衡一段时间就可以了




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