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标题: 【求助】深紫色样品做原位漫反射时信号很差如何处理 [打印本页]

作者: 那年花开 时间: 2015-11-21 10:08 标题: 【求助】深紫色样品做原位漫反射时信号很差如何处理

相关检测项目：
反应红外

深紫色样品填平原位反应池后，原位漫反射时信号很差如何处理？？？？？？用的是HARRICK 的原位池，is10的傅里叶红外。
之前做实验的时候发现谱图中水汽和CO2的峰一直明显，文献中大部分这些都没有峰，郁闷啊。仪器内部和反应池上面的腔一直在用氮气吹扫啊。求大师指点，
非常感谢。
非常感谢。

作者: fklo83 时间: 2015-11-21 10:08

信号很差是指信号太弱？有吹扫还会有水峰和CO2峰吗？测定波数范围是多少？

作者: 那年花开 时间: 2015-11-21 10:21

恩啊能量几乎为O 因为反应时间很长，7-8个小时背景变化很大。
不知道那些做原位CO吸附以及反应的，水和CO2的信号是怎么处理的。
今天在小木虫上和仪器网上逛了大半天的帖子，也没有找到很到的解决办法。

作者: panda王 时间: 2015-11-21 10:21

文献的检测情况怎样？信号也很弱吗？
不加样品的背景，水和CO2峰大吗？

作者: 雎鸠05 时间: 2015-11-21 10:22

样品可以和KBr粉末混合吗？

作者: 那年花开 时间: 2015-11-21 10:22

QUOTE:

原帖由 panda王 于 2015-11-21 10:21 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
文献的检测情况怎样？信号也很弱吗？
不加样品的背景，水和CO2峰大吗？

文献里的信号挺好的
我是做的原位红外
样品加热到300℃ 2个小时后吹扫氩气条件为背景的
降到所需温度后开始采集Series 然后通CO

作者: 那年花开 时间: 2015-11-21 10:23

可以但是不希望混因为本来用来做实验的也就20mg左右混了以后样品就更少了参加反应的量少可能会造成信号强度弱吧我是新手今天逛论坛有人是这么说的

作者: panda王 时间: 2015-11-21 10:23

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原帖由 那年花开 于 2015-11-21 10:22 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

文献里的信号挺好的
我是做的原位红外
样品加热到300℃ 2个小时后吹扫氩气条件为背景的
降到所需温度后开始采集Series 然后通CO

如果不是样品所带的水，氩气也不会有水吧。

作者: 雎鸠05 时间: 2015-11-21 10:23

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原帖由 那年花开 于 2015-11-21 10:23 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
可以但是不希望混因为本来用来做实验的也就20mg左右混了以后样品就更少了参加反应的量少可能会造成信号强度弱吧我是新手今天逛论坛有人是这么说的 ...

对深色样品可能与你说的相反。

作者: 那年花开 时间: 2015-11-21 10:24

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原帖由 panda王 于 2015-11-21 10:23 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

如果不是样品所带的水，氩气也不会有水吧。

氩气不会有水，实验室通到色谱的氩气的干燥剂用了一年了都还是蓝色的。
你们做IS 10做原位实验的时候是怎么个做法，求分享
空气中水汽和CO2的影响很是烦人呢
是不是因为原位池周围一直在吹氮气
因为红外图上显示的倒峰啊就是采集样品的时候的水汽比采集背景的时候的水汽少
还有会出现透过率大于100%的情况啊
刚开始接触原位
谢谢大师指点

作者: ldh 时间: 2015-11-21 10:25

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原帖由 那年花开 于 2015-11-21 10:24 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

氩气不会有水，实验室通到色谱的氩气的干燥剂用了一年了都还是蓝色的。
你们做IS 10做原位实验的时候是怎么个做法，求分享
空气中水汽和CO2的影响很是烦人呢
是不是因为原位池周围一直在吹氮气
因为红外图上显示的倒 ...

我在做原位吸附的时候，也会出现这种情况，样品为背景，估计是扣背景扣不干净，如果不影响你的特征峰的话，无所谓，漫反射很难得到全波段高质量的谱图，你只需要关注的特征峰即可，CO吸附是在2300-2000波段吧，最后数据可以只要该波段即可。你们的原位池可以抽真空吗？

作者: ldh 时间: 2015-11-21 10:27

恩啊能量几乎为O 因为反应时间很长，7-8个小时背景变化很大。
不知道那些做原位CO吸附以及反应的，水和CO2的信号是怎么处理的。
今天在小木虫上和仪器网上逛了大半天的帖子，也没有找到很到的解决办法。

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能量为0是不是光路问题，漫反射池就是信号很低，但是0就肯定是仪器的问题，不是样品的问题，调节一下原位池的位置，镜片还能用吗？在做透射红外时能量有多大？水和CO2的信号可以后期数据处理的时候处理掉，直接去掉，或者补偿掉，前提不影响特征峰。

作者: 那年花开 时间: 2015-11-21 10:27

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原帖由 ldh 于 2015-11-21 10:25 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

我在做原位吸附的时候，也会出现这种情况，样品为背景，估计是扣背景扣不干净，如果不影响你的特征峰的话，无所谓，漫反射很难得到全波段高质量的谱图，你只需要关注的特征峰即可，CO吸附是在2300-2000波段吧，最后数据可以只要该波段 ...

应该是可以的抽真空是为了什么用氩气吹扫可以吗

作者: 那年花开 时间: 2015-11-21 10:27

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原帖由 ldh 于 2015-11-21 10:27 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
恩啊能量几乎为O 因为反应时间很长，7-8个小时背景变化很大。
不知道那些做原位CO吸附以及反应的，水和CO2的信号是怎么处理的。
今天在小木虫上和仪器网上逛了大半天的帖子，也没有找到很到的解决办法。

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透射的时候能量为4.6左右仪器应该是没问题的，用其他样品做漫反射能量好的时候也有0.2-0.5 现在的只有0.02
因为在1200-1600 附近可能会有碳酸盐类的信号水汽峰很大会不会全给盖住了
后期数据处理补偿掉是什么意思用水汽和CO2矫正吗

作者: panda王 时间: 2015-11-21 10:29

氩气不会有水，实验室通到色谱的氩气的干燥剂用了一年了都还是蓝色的。
你们做IS 10做原位实验的时候是怎么个做法，求分享
空气中水汽和CO2的影响很是烦人呢
是不是因为原位池周围一直在吹氮气
因为红外图上显示的倒峰啊就是采集样品的时候的水汽比采集背景的时候的水汽少
还有会出现透过率大于100%的情况啊
刚开始接触原位
谢谢大师指点

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我们做的都是普通的压片，ATR，没有做原位。
zwyu老师经验很丰富，可先试试他的建议。
对于水分的来源，可尝试逐一排查。

作者: seagate 时间: 2015-11-21 10:31

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原帖由 那年花开 于 2015-11-21 10:27 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

应该是可以的抽真空是为了什么用氩气吹扫可以吗

抽真空也是为了除水吧。

作者: panda王 时间: 2015-11-21 10:34

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原帖由 那年花开 于 2015-11-21 10:27 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

透射的时候能量为4.6左右仪器应该是没问题的，用其他样品做漫反射能量好的时候也有0.2-0.5 现在的只有0.02
因为在1200-1600 附近可能会有碳酸盐类的信号水汽峰很大会不会全给盖住了
后期数据处理补偿掉是什么意 ...

换别的样品测定能有0.2-0.5，测这个样品只有0.02？样品粒度有多大？应该在2~5μm。并尽量铺开。

作者: summerxx 时间: 2015-11-21 10:34

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原帖由 那年花开 于 2015-11-21 10:27 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

应该是可以的抽真空是为了什么用氩气吹扫可以吗

抽真空便于吸附啊，我的课题文献都是抽真空的，吹扫也可以，你常温吸附CO还是低温？低温到多少度？

作者: summerxx 时间: 2015-11-21 10:35

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我们的红外是布鲁克的，有个功能就是水汽和CO2补偿。以现在的能量来说，得到的谱图能用吗？有特征峰吗？现在看来是因为样品红外吸收比较严重，不行的话，只能压片了，不能采用漫反射法。透射比较成熟

作者: any333 时间: 2015-11-21 10:36

觉得挺有道理，只是没有见过这么做的，我们老师也不让这么做，KBr在加热过程中会发生变化吗？会不会影响吸附？

作者: 那年花开 时间: 2015-11-21 10:37

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原帖由 any333 于 2015-11-21 10:36 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
觉得挺有道理，只是没有见过这么做的，我们老师也不让这么做，KBr在加热过程中会发生变化吗？会不会影响吸附？

你们的是透射红外也是做CO低温吸附氧化实验吗？留下个联系方式我们交流交流啊

作者: any333 时间: 2015-11-21 10:37

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原帖由 那年花开 于 2015-11-21 10:37 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

你们的是透射红外也是做CO低温吸附氧化实验吗？留下个联系方式我们交流交流啊

我做过一段时间的原位吸附，也是一知半解的。

作者: qhyu 时间: 2015-11-21 10:37

原位漫反射相对透过来讲信号很弱。
楼主看看is10的光学台设置，里面有个选项是增益，你自己可以把增益调的高一点，这样光的能量能更大一些。
另外配的是液氮检测器吗？

作者: 那年花开 时间: 2015-11-21 10:38

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原帖由 qhyu 于 2015-11-21 10:37 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
原位漫反射相对透过来讲信号很弱。
楼主看看is10的光学台设置，里面有个选项是增益，你自己可以把增益调的高一点，这样光的能量能更大一些。
另外配的是液氮检测器吗？ ...

恩用的MCT检测器

作者: any333 时间: 2015-11-21 10:38

QUOTE:

能量大了，有可能噪声同比例增大，还是要以图谱质量为主吧，不知道靠谱吗？

作者: any333 时间: 2015-11-21 10:39

噪音和信号不一定同比例增加的。

作者: kuohao17 时间: 2015-11-21 11:04

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原帖由 那年花开 于 2015-11-21 10:38 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

恩用的MCT检测器

1  iS 10选用MCT检测器是在选取衰减片（实验设置/光学台/)情况下，增益为一，透射能量应该在Max=7.0左右，这种情况为标准状态下做原位漫反射。
2  加入漫反射附件，加入样品，将衰减片设置为Open，这时能量为1.5～3.5左右，记得需要调整聚焦
3  如果看反应产物可以以KBr粉末做背景，如果看变化可以就用样品在一定温度条件下做背景
4  如果不需要反应气体，可以在初始条件下对池体抽真空
5 可以对仪器内部，及样品仓进行氮气催扫，切记切记，不可选择氩气催扫，会对仪器的HeNa激光器有很大伤害！
6 在实验设置/采集/下选择保存干涉图（或在Serise下选择保存干涉图），可以在后续谱图处理时，选用合适背景处理

作者: idea2011 时间: 2015-11-21 11:05

不能用氩气的原因是什么？

作者: seagate 时间: 2015-11-21 11:06

因为仪器的激光器是HeNa气体激光器，有可能会对激光器造成损伤

作者: 那年花开 时间: 2015-11-21 11:06

恩用的MCT检测器

作者: 那年花开 时间: 2015-11-21 11:07

今天工程师过来调了一下光路然后信号就果断上来了还说最好这个我们不要自己调

作者: 那年花开 时间: 2015-11-21 11:08

可是光路在透射的时候能量很正常啊就是做原位的时候有问题，今天工程师来校准了一下光路我按照往常的方式放上去能量就果断有了这个真是不好解释啊

作者: ladyhuahua 时间: 2015-11-21 11:08

今天工程师过来调了一下光路然后信号就果断上来了还说最好这个我们不要自己调

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工程师是如何调光路的？

作者: ladyhuahua 时间: 2015-11-21 11:09

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原帖由 那年花开 于 2015-11-21 11:08 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
可是光路在透射的时候能量很正常啊就是做原位的时候有问题，今天工程师来校准了一下光路我按照往常的方式放上去能量就果断有了这个真是不好解释啊 ...

可能光路有一些偏，在透射时影响不大，做原位时就显得偏太多了。

作者: ladyhuahua 时间: 2015-11-21 11:10

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原帖由 那年花开 于 2015-11-21 11:07 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
今天工程师过来调了一下光路然后信号就果断上来了还说最好这个我们不要自己调

如果不是软件方式自动调整，用户基本上也没有什么可调的。

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