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标题: 【求助】DSC和TG图谱是不是误差很大 [打印本页]

作者: 8899    时间: 2015-11-24 11:02     标题: 【求助】DSC和TG图谱是不是误差很大

DSC和TG图谱是不是误差很大,此样品熔点277(分解),TG图从245度左右就开始失重,而DSC图276度才开始吸热。另外熔化DSC是278左右,TG在275左右有个小失重。是不是误差很大啊,这样的图谱是否符合评审要求呢?
作者: yuanyuan    时间: 2015-11-24 11:02     标题: 【回复】

应为样品在245度就开始发生熔融分解,DSC图谱看不大清楚,但也显示出在250度以后样品就出现了吸热现象。这样也是解释的通的。
作者: wwwh    时间: 2015-11-24 11:03     标题: 【回复】

谱图可以点击打开后放大,能看清楚。TG图在245度就开始有明显失重,但DSC图在245--265都没有很明显的吸热,从265度以后才能比较明显的看出来。这个误差能说得通么?难道失重检测灵敏一些?开始有失重后,吸热还检测不出?
作者: hcy517    时间: 2015-11-24 11:03     标题: 【回复】

在升温的过程中,除了分解和熔化的吸热,没有发生其他的晶型转化等焓变过程。

谢谢
作者: 跳跳哈里    时间: 2015-11-24 11:03     标题: 【回复】

如果产品恰好是稳定晶形,在升温过程又如何发生转化不能确定产品无多晶形。
作者: 无怨无悔    时间: 2015-11-24 11:04     标题: 【回复】

谢谢tinybayonet,您说的对,从图谱肯定是不能说明这个物质无多晶型。我这个物质是无多晶型报道,我们没有对晶型进行研究,只在申报资料里面提到无多晶型报道。
作者: hcy517    时间: 2015-11-24 11:04     标题: 【回复】

我做这个实验的目的是,一个品种CDE补充通知:“建议提供热分析资料,为此化合物无多晶型报道提供依据”
作者: rrra6    时间: 2015-11-24 11:04     标题: 【回复】

我的理解:要证明一个化合物无多晶型,要做的工作远远多于仅提供热分析资料。再加上这个品种是一进口原料药,在国外已经使用了很多年。所以,我认为我们提供热分析图谱,这个图谱符合此化合物无多晶型即可。即此化合物无多晶型,那么我们可以得到这样的热分析图谱。没有要求我们提供充分且必要条件




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