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【求助】为什么湿法和干法检测下限不同?
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作者:
燕子@
时间:
2015-11-24 12:27
标题:
【求助】为什么湿法和干法检测下限不同?
1-2010版药典附录提到,粒度检查中,只有第三法适用于原料药,但是我觉得前面2种方法也可以啊?求教。
2-为什么湿法和干法检测下限不同?
3-干法测量供试品量需要达到检测器遮光度范围的0.5%-5%,这是啥意思?
作者:
danzi
时间:
2015-11-24 12:28
标题:
【回复】
.使用激光衍射法的话,干法、湿法,喷雾法都可能用于原料药粒度检测。应根据供试品的性状和溶解性能选择,而不是根据制剂还是原料药。
2.应该是因为湿法的分散效果好。
3.满足这一要求的具体做法就是调节样品盘的狭缝
作者:
妮子@
时间:
2015-11-24 12:28
标题:
【回复】
1)关于遮光度的要求你可以理解成对于你样品加入量的要求。样品过多或过少都不具备代表性。若要深入研究。建议咨询工程师。
2)干法与湿法检测的数据其实并不是样品真实的数据,是一个拟合的结果。仅针对该样品在特定条件下检测结果。而你所开发的粒度测试方法,只是给样品提供一把衡量的直尺而已,至于这把直尺的最小刻度是多少,只要你后续的制剂组可以接受即可。
3)而干法测定,由于排除了湿法样品的前处理以及溶剂的选择,方法易操作,且对于结果的影响会相对小些。
作者:
xgy412
时间:
2015-11-24 12:28
标题:
【回复】
【干法与湿法检测的数据其实并不是样品真实的数据,是一个拟合的结果。】
作者:
qinqinai
时间:
2015-11-24 12:29
标题:
【回复】
那么为什么药典2010版附录和增补版,都描述只有第三法可以测试API呢?
作者:
jishiben
时间:
2015-11-24 12:29
标题:
【回复】
因为显微镜法和筛分法针对的粒径都很大,而原料药的粒径通常都很小
作者:
xgy412
时间:
2015-11-24 12:30
标题:
【回复】
据马尔文的工程师解释。化合物的性状是多变的,如菱形,长柱形,多边形等,但是仪器不会分别去计算,只会将其所有都你合成球形(maybe是球形,我有点忘记了),然后统一计算粒径。
2)而各家公司拟合计算的方式不一样,所以可能会发生即使是同一份样品,但是在不同仪器上测试,会有明显的差异。
3)粒径方法的开发主要围绕在,同一份样品在在相同配制条件下,使用同一个方法,在不同时间点测试的结果基本一致即可。
作者:
美人鱼
时间:
2015-11-24 12:30
标题:
【回复】
多谢指导。但是你的回答让人很不安。
如果是这样,哪粒度分析方法验证后,不同仪器测试结果差距还这样大?官方应该统一协调测试原理或者拟合方式啊?不同,如何对比检测结果?
作者:
qinqinai
时间:
2015-11-24 12:30
标题:
【回复】
这个解释也可以。但是原料药使用高倍显微镜,应该也可以吧。
我仔细对比了2010版药典和第二增补版的内容,都提到只有第三法适用于原料药。我觉得,不合适。
作者:
跳跳哈里
时间:
2015-11-24 12:31
标题:
【回复】
1) 这里结果的不一致性,只是细节上面。例如有的上面D90 60um,换台仪器可能是70um了,对于你结果的影响,使用者应该自行判断。
2)由于我们以前都是自行开发的方法,所以在做方法转移的时候,都会要求,采用同一厂家的仪器来检测,最好是同一个牌子的仪器,其实即使同一个厂家的仪器,同一样品,由于手法的差异,结果也会不同。我们曾经发生过一件有趣的事情,同一天,同一个样品,男生做和女生做的结果就是有差异,后来发现是预处理过程中,男女生的手劲不一样,导致了样品在溶剂中分散的程度不一样。测得的结果也不一样。
作者:
wwwh
时间:
2015-11-24 12:31
标题:
【回复】
1)其实没有必要那么不安,此类差异不会很大。总体的趋势是不会变的,有可能在一台仪器上D90 为70um,而另一台上检测为60um。使用人员或复核人员接收方法时,应该充分考虑仪器的差异。我们的做法时,要求采用同一方法,同一种仪器来重复结果。
2)我们以前还碰到过很有趣的现象,同一样品使用同一仪器,在同一天由男生和女生分别处理检测样品,发现结果有差异。后来调查发现是样品前处理时,男女生的手上力量的大小导致了结果的差异。
作者:
钻石
时间:
2015-11-24 12:32
标题:
【回复】
不同原理的方法,测试的结果是不一样的。
不同仪器之间的测试结果也是不一样的。
所以如果前后要比较,一定要用同一个仪器来
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