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标题: 【求助】我是做陶瓷材料的，样品一直烧结的不是很成功 [打印本页]

作者: 今生如此 时间: 2015-11-26 13:35 标题: 【求助】我是做陶瓷材料的，样品一直烧结的不是很成功

我是做陶瓷材料的，样品一直烧结的不是很成功，就做了热重分析，做热重的样品是陶瓷粉末加1%PVA，从热重图中还是不会分析怎么烧结，请大家帮忙分析一下，谢了啊！

作者: efp 时间: 2015-11-26 13:36 标题: 【回复】

楼主应该从750度开始试烧，做XRD来确认
TG只能得到一个趋势，还是得试试才知道

作者: yuanyuan 时间: 2015-11-26 13:36 标题: 【回复】

在七百度附近有质量的减少，这个地方需要保温吗？

作者: 兔子 时间: 2015-11-26 13:36 标题: 【回复】

没有高温显微镜吗？？用那个可以比较方便看出。从这个只能说明到700℃左右不失重了，烧结时不能反映出来的。要不就多压几个圆柱体（要等高），烧到不同的温度，看看哪一个在棱角变圆收缩是最多，估计就在那个左右是烧结终了温度了··

作者: hcy517 时间: 2015-11-26 13:37 标题: 【回复】

做XRD能知道是不是烧结吗？？貌似不可以吧····

作者: xiaoxiaojinglin 时间: 2015-11-26 13:37 标题: 【回复】

我说的是物相，当然致密情况肯定不行

作者: yuanyuan 时间: 2015-11-26 13:37 标题: 【回复】

个人感觉不需要，这个地方重量损失不大，倒是300左右，重量损失明显，对于陶瓷坯体来说，应该在低温保温一段时间，先把水分、灰分先烧一烧，对于之后的烧结有一定的好处

作者: yazi 时间: 2015-11-26 13:38 标题: 【回复】

300度左右的放热峰是PVA的挥发，而700度左右的放热峰不应该是成相温度，成相应该是吸热峰才对吧。。加上热重图上700度左右质量损失较多，是不是反应原料成分的挥发..
所以也许要把热分析的温度再往上提提
ws_hg (站内联系TA)

作者: zouyou 时间: 2015-11-26 13:38 标题: 【回复】

建议把热重分析温度在提高一下，700度时保半小时温。最后烧结的温度你要么烧小片通过收缩率看一下，要么提高温度重新做热重分析

作者: 886爱 时间: 2015-11-26 13:38 标题: 【回复】

1.DSC基线不平（建议下次测样品前重新扫基线）
2.300度附近TG失重、DSC放热应该是PVA的分解
3.TG 730度之后不再失重，同时DSC也没有明显吸热放热峰出现，可初步判断已经成相
可以在750度、800度等不同温度对样品进行烧结用XRD进行表征
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热分析的升温速率、气氛可能与烧结时候不同，因此结果仅供参考！

作者: efp 时间: 2015-11-26 13:39 标题: 【回复】

楼主烧结的定义是啥呢？我没记错的话，烧结是材料通过加热使粉末颗粒相互粘结，经过物质迁移产生强度并导致致密化和再结晶的过程。上图只有热重，400℃之前排水，600℃之前无机物燃烧，900之前排气。之后一段有可能烧结，也有可能没烧结，陶瓷块体材料，一般以测吸水率和收缩率来看是否达到烧结。这两个指标达到一个平台开始的温度才是烧成温度。收缩极具下降的温度可以看做烧结开始温度。

作者: malong 时间: 2015-11-26 13:39 标题: 【回复】

个人感觉认为，你是做结构陶瓷材料方向的吧，一般烧结温度根据其他期刊文献和相关教材上提到的，烧结温度一般都要在1000度以上才能烧的基本致密吧？？
不知道你说的每次都烧的不太好，是指每次成型后直接放到电炉中开始升温烧结？烧完的样品出现开裂、还是变形还是其他情况？？？？？
如果是以上我提到的情况，我个人的烧结陶瓷的经验是：
1、你成型后，可以在90-110度之间干燥12-24h。
2、干燥后，样品先升温到500度左右保温1个小时左右，主要是排除有机物质类的东西。注意：升温速率很多文献上提到，一般每分钟升高1-2度。
3、样品经过500度排胶后，再综合你的样品的配方，参考你看到的期刊文献介绍，大概在哪个温度区间可以基本致密烧结？？比如，是1000-1300度，或是1300-1700度？如果是可能在1300-1700度，那么，你可以先在1300、1500、1700度下分别烧结并保温N个小时。根据这3个温度下烧结的产品，通过一些列的性能比如它们的失重量、收缩率、体积密度、强度、硬度等方面的指标，初步可以判断出你的样品的烧结温度可能是在1300-1500，还是1500-1700，还是可能是在1700以上？？如果是在1500-1700，那么你可以进一步细化温度，继续在1550、1600、1650等温度下烧结。
4、以上仅供参考，不知是否对你的实验有所帮助。
qingfeng7998 (站内联系TA)
5、另外，样品排胶后，高温烧结时注意，升温时前200度可能升温速率放慢些可能会好些，没有那么容易出现样品的开裂、变形等情况出现。

作者: 兔子 时间: 2015-11-26 13:40 标题: 【回复】

通过热分析是不能判断烧结温度的，你可以通过收缩率来判断烧结温度，一般情况下，烧结好的陶瓷的收速率都在10％左右。具体的体系，还得具体分析啊。

作者: 今生如此 时间: 2015-11-26 13:40 标题: 【回复】

统一这位的观点，差热或者热重很难确定烧结温度，可通过热膨胀仪之类尝试

作者: p1900 时间: 2015-11-26 13:40 标题: 【回复】

热重与烧结温度没关系。热重反映的是固相反应的温度，而非烧结温度。有烧结点仪可用。

作者: n111 时间: 2015-11-26 13:41 标题: 【回复】

我所说的烧结不好是烧结之后的陶瓷片的致密度不够，硬度也不够，不知道怎么解决。

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