Board logo

标题: 【求助】CV图中氧化还原峰的峰间距比较大 [打印本页]

作者: PP熊    时间: 2015-11-26 14:20     标题: 【求助】CV图中氧化还原峰的峰间距比较大

5mMK3Fe(CN)6的PBS溶液,pH-7.4,WE和CE都是铂丝,RE是Ag/AgCl。这个CV图中氧化还原峰的峰间距比较大,而且还原峰很宽不是很明显,我刚入门电化学,不太懂,麻烦熟悉的虫友帮我分析一下原因,怎么改进

图片附件: 20150210_5c0741adeab99ba82851ZW1ePbhcMtmp.png (2015-11-26 14:20, 95.68 KB) / 该附件被下载次数 12
http://bbs.antpedia.com/attachment.php?aid=38983


作者: 蓝色雨梦    时间: 2015-11-26 14:20     标题: 【回复】

一般使用玻碳电极作为工作电极,依次用粒径为0.5,0.05um Al2O3粉末打磨电极表面,然后用1:1硝酸和去离子水,乙醇超声,在1M HSO4中活化扫循环伏安40圈左右,直到循环伏安图稳定。
再在1mMK3Fe(CN)6溶液中扫循环伏安图检测电极是否处理好。
作者: 燕子@    时间: 2015-11-26 14:21     标题: 【回复】

谢谢你这么仔细的回答,我也看了相关的帖子,不过也和你说的一样是用玻碳电极作为工作电极,但是我的条件比较简陋,是自己用铂丝做的电极,也没有打磨的材料和工具。是不是说不做这些预处理,我的CV图很难达到预期的效果呢?还有每次扫CV的时候都要先扫很多次,确定稳定后才能得到较标准的CV曲线呢?至于峰间距,能不能给我分析一下为什么会有这么大的差别啊,感觉扫速不是很快,浓度也不是很大,要怎么进一步改进条件呢?
作者: 冰激凌    时间: 2015-11-26 14:21     标题: 【回复】

上面的乱码了,重新回答
玻碳电极和打磨装备可以在上海辰华和武汉高仕睿联买
打磨电极得走8字,像抚摸自己的女人一样,手法不一样,扫出来的CV也不一样
峰间距一般在80mV以下,尽量接近64mV
作者: n111    时间: 2015-11-26 14:21     标题: 【回复】

我的实验需要,必须用Pt电极的,用铁氰化钾只是来检验电极是不是可以用来检测使用,我初入电化学,实验室也没有师兄师姐做这个,多谢解答!
作者: efp    时间: 2015-11-26 14:22     标题: 【回复】

Pt电极作为工作电极也和玻碳电极一样,需要预处理打磨清洗电极的。
对于检测之类的我不是很懂,在PBS中加入铁氰化钾你目的是什么,监测何种物质元素?
作者: efp    时间: 2015-11-26 14:23     标题: 【回复】

仅仅只是看电极怎么样啊,我看到帖子有人说CV不好的话,后面的检测也会有问题的,所以就想问问 ,怎么样可以改进CV图,不过我就用你说的化学活化的方法试一下,看看能不能有改进,谢谢~~
作者: 今生如此    时间: 2015-11-26 14:23     标题: 【回复】

CV和检测的各种电化学测试技术一样都需要电极表面干净(修饰电极除外)
作者: huali    时间: 2015-11-26 14:24     标题: 【回复】

例如方波伏安法,阴极溶出伏安法等等检测技术都需要电极表面干净,电子转移快,电流才能正确的显现。




欢迎光临 分析测试百科 (http://bbs.antpedia.com/) Powered by Discuz! 5.5.0