标题:
【求助】成物液相出峰也在同一个位置?
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作者:
aaby
时间:
2015-11-27 20:22
标题:
【求助】成物液相出峰也在同一个位置?
最近合成一个东西,得到物质和文献值差大概30°,液相出峰位置相同。继续下步反应生成物液相出峰也在同一个位置。有没有可能这个是同一个物质?会不会因为晶形的原因熔点差这么多?
作者:
n111
时间:
2015-11-27 20:23
标题:
【回复】
这种情况不好判断,出峰位置相同也不一定是同一种物质!有条件的话打个质谱吧!
作者:
hcy517
时间:
2015-11-27 20:23
标题:
【回复】
打质谱有点麻烦,就是看看大家有没有类似的经验,熔点差很多
作者:
malong
时间:
2015-11-27 20:23
标题:
【回复】
rol:晶型,纯度,是否干燥等都会影响熔点
如果里面有有机溶剂,可能会造成熔点下降很多
还是质谱比较确切
作者:
n111
时间:
2015-11-27 20:24
标题:
【回复】
出峰时间判断比较粗略,最好打一下核磁或者质谱
当然晶型不一样熔点差别比较大也挺正常的
作者:
malong
时间:
2015-11-27 20:24
标题:
【回复】
有条件的话用DAD检测器定性鉴别一下,也可以看出是否是同一个东西
作者:
冰激凌
时间:
2015-11-27 20:24
标题:
【回复】
熔程长吗?
熔点也是判断一个物质纯度的指标,有杂质的话,熔程长,好像熔点要低----但是你的物质与文献实在差太多了
用液相在同一个位置出峰,但不一定是同一个峰,也有可能有异构体或其他峰未分开
作者:
malong
时间:
2015-11-27 20:25
标题:
【回复】
是否干燥好,含杂质也会影响熔点。
作者:
兔子
时间:
2015-11-27 20:25
标题:
【回复】
样品一定要干燥
里面有有机杂质会降低熔点
用液相测可以换一换流动相比较一下
作者:
wwwh
时间:
2015-11-27 20:26
标题:
【回复】
不一样的物质液相出峰保留时间也可能是一样的。直接在质谱仪上看看就好了啊。熔点按说相差不可能这么大的
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