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标题: 【求助】GC出峰成这样是什么鬼？ [打印本页]

作者: youyou99 时间: 2015-11-28 17:03 标题: 【求助】GC出峰成这样是什么鬼？

相关检测项目：
气相色谱

大家好，我是新手，才开始接触气相色谱，我要做的试验是检测医疗器械中的残留溶剂：四氢呋喃和N,N-二甲基甲酰胺，现在遇到了很大的问题。
我们实验室的气相色谱是岛津GC2014，色谱柱是安捷伦DB1301(30m*0.31mm*1.00μm),柱温：采用程序升温，初始40℃保持4min，以5℃/min的速率升到75℃，再以8℃/min的速率升至170℃。FID检测器：温度250℃。分流进样，分流比5:1.进样口温度200℃。载气为氮气。配置的溶液为四氢呋喃和二甲基甲酰胺的混合溶液，去离子水为溶剂。
结果四氢呋喃出峰了，而二甲基甲酰胺的峰不知道在哪，后面出现一堆杂峰，如下图，不知道哪里出了问题，请求各位大神的帮助，感激不尽。

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http://bbs.antpedia.com/attachment.php?aid=39029

作者: ALALA 时间: 2015-11-28 17:04

原来仪器情况怎样？包括出峰，是否有原来正常时图谱和仪器操作条件？

作者: youyou99 时间: 2015-11-28 17:04

QUOTE:

原帖由 ALALA 于 2015-11-28 17:04 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
原来仪器情况怎样？包括出峰，是否有原来正常时图谱和仪器操作条件？

我同事前天做样很正常，他测的是四氢呋喃和乙醇，升温到八十多度，图谱没有后面那些乱七八糟的杂峰。

作者: summerxx 时间: 2015-11-28 17:05

QUOTE:

原帖由 youyou99 于 2015-11-28 17:03 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
相关检测项目：
气相色谱

大家好，我是新手，才开始接触气相色谱，我要做的试验是检测医疗器械中的残留溶剂：四氢呋喃和N,N-二甲基甲酰胺，现在遇到了很大的问题。
我们实验室的气相色谱是岛津GC2014，色谱柱是安捷伦DB1301(30m*0 ...

高温烘烤一下柱子（低于最高温）试试！

作者: youyou99 时间: 2015-11-28 17:05

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高温烘烤一下柱子（低于最高温）试试！

老化？

作者: zbs 时间: 2015-11-28 17:05

DMF 用极性柱峰型会比较好

作者: youyou99 时间: 2015-11-28 17:06

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原帖由 zbs 于 2015-11-28 17:05 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
DMF 用极性柱峰型会比较好

这是弱极性柱做的，照理不会出现这些奇怪的峰啊

作者: summerxx 时间: 2015-11-28 17:07

老化一下色谱柱，是否有污染了。

作者: any333 时间: 2015-11-28 17:07

老化一下再说。
建议尽量用顶空分析。

作者: any333 时间: 2015-11-28 17:08

分流比最好大一点。

作者: any333 时间: 2015-11-28 17:08

如果必须要直接进样，建议增加高温段温度，延长高温段时间。

作者: any333 时间: 2015-11-28 17:08

老化一下色谱柱，是否有污染了。
我用的是新柱子，做之前老化过的

作者: youyou99 时间: 2015-11-28 17:10

老化一下色谱柱，是否有污染了。

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我用的是新柱子，做之前老化过的

作者: youyou99 时间: 2015-11-28 17:11

老化一下再说。
建议尽量用顶空分析。

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这柱子是才买的，买来就老化了，才做过两天实验。我用的就是顶空进样

作者: youyou99 时间: 2015-11-28 17:13

如果必须要直接进样，建议增加高温段温度，延长高温段时间。

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我昨天又重做了，顶空进样，顶空温度85℃，恒温30min，10℃每分升至170℃，然后恒温3min，还是一样的

作者: seagate 时间: 2015-11-28 17:13

1、要检查衬管，看看有没有污染，如果污染了，建议更换
2、对检测器进行热清洗

作者: moonlight 时间: 2015-11-28 17:14

我同事前天做样很正常，他测的是四氢呋喃和乙醇，升温到八十多度，图谱没有后面那些乱七八糟的杂峰

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如果仪器条件没有变化的话，可否建议LZ将正常图谱放上来看看？

作者: summerxx 时间: 2015-11-28 17:14

后面还有杂峰吗？

作者: youyou99 时间: 2015-11-28 17:15

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原帖由 summerxx 于 2015-11-28 17:14 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
后面还有杂峰吗？

又老化了两小时，还是有杂峰

作者: 盼盼 时间: 2015-11-28 17:15

气相厂家，你去问问他们技术

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