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标题: 【转载】：【讨论】关于基体较重的样品如何测量才准确？ [打印本页]

作者: teddy 时间: 2015-12-3 13:58 标题: 【转载】：【讨论】关于基体较重的样品如何测量才准确？

最近有批样品比较折腾人，样品送过来被告知是用0.1摩尔每升的盐酸，草酸，三氯化铁分别淋洗土壤后的样品，样品直接上机内标回收率直接掉到百分之二三十。昨天把含量高的样品稀释十倍以后，大部分样品回收率能回到百分之九十。但是问题来了，有些样品含量本身就非常低了，再稀释十倍测出来的值感觉不太靠谱了。这种情况怎么办呢？采用标准加入法？除此之外是否还要好办法呀？

作者: jiankufanhan 时间: 2015-12-3 13:58

学习怎么使用中

作者: nmn 时间: 2015-12-3 13:59

比较简单的是基体匹配加上内标法，内标元素要合适。

作者: shuishui 时间: 2015-12-3 13:59

你是指标准溶液中也是用那个溶液来配置？

作者: nmn 时间: 2015-12-3 14:03

基体TDS太高了，这种情况下有个方法应该还可以试一试，浊点萃取

作者: shuishui 时间: 2015-12-3 14:05

求详细指导。

作者: vbnm 时间: 2015-12-3 14:05

信号抑制太强了，最简单的办法就是稀释上机，但含量低的元素可能就无法检出了。

楼上所说的浊点萃取从没用过，没有发言权，刚度娘了一下，好像用在蛋白、金属螯合物中较多，这个您的找找相关文献了。

您的样品是土壤淋洗液，其中必然有很多有机质和无机盐，导致有很强的基质效应。

1. 建议试一下消解后上机（去除有机质），具体可参考HJ的一个标准（不清楚是否正式发布，但2014年已经有了征集意见稿）或者是搜索相关文献；

2. 对于无机盐，您可以根据检测元素，对样品进行沉淀、络合等处理，有一个关于海水EPA标准，具体是什么忘了，其中前处理应该能够借鉴（好像是用的机器，螯合之类的？？）。

补充下，标准加入法确实能对基质效应进行补偿，太过严重的不知效果如何，需要做验证了。

以上拙见供参考。

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