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标题: 【转载】【讨论】 ICP实验结果出现负数 [打印本页]

作者: jiushi 时间: 2015-12-3 18:10 标题: 【转载】【讨论】 ICP实验结果出现负数

在测定样品时，有些元素结果出现负数，各位，您们在实验中遇见过这些情况吗？该怎么解决啊？

作者: adg 时间: 2015-12-3 18:10

主要考虑：
1 进样是否有问题
2 考虑样品实际情况
这两点主要用标准溶液强度是否正常来确定

作者: ass 时间: 2015-12-3 18:11

很正常,有时常出现

作者: happydream 时间: 2015-12-3 18:13

做一下检出限，再看负的结果的绝对值是否比检出限小，如果不是再找其他原因。

作者: jiankufanhan 时间: 2015-12-3 18:13

正常的。我做的经常出现的。不过要是负的太厉害就要考虑是不是曲线跑了或者零点没有做好。

作者: nmn 时间: 2015-12-3 18:14

应该是待测浓度比该元素的检测限还要低

作者: shuishui 时间: 2015-12-3 18:14

一般在检出限以上出现负数是不正常的。
你可以检查试剂空白，可能是试剂空白太高引起的。

作者: teddy 时间: 2015-12-3 18:16

我也出现过负值,正常

作者: jiushi 时间: 2015-12-3 18:18

可能方法有问题，把同样的样品拿到其他一起测试

作者: nmn 时间: 2015-12-3 18:20

应该是待测元素浓度没达到检出限或者是空白过高引起的,总是会碰上的.

作者: jiankufanhan 时间: 2015-12-3 18:20

与工作曲线各元素零点的强度值相关。

作者: teddy 时间: 2015-12-3 18:20

出现负值是常有的事情。但不会太大。不过负值很小也不一定就是方法没有问题。

作者: vbnm 时间: 2015-12-3 18:21

这个问题主要是样品和标准不匹配造成的,做工作曲线时无其它干扰元素存在,按正常方法在待测元素峰的两边扣背景,而样品中在待测元素峰的两边有其它元素的较强的峰出现,就造成扣背景较大,大于元素的峰高,造成出现结果是负数.下次出现负数,请对照一下样品和标准,看看是否存在这种现象!

作者: jiankufanhan 时间: 2015-12-3 18:22

偶尔会出现，可能背景太大

作者: 艰苦奋斗 时间: 2015-12-3 18:22

出现负值是很正常的,有很多原因,可能是受到其他元素的干扰,用MSF解干扰,或者是别的原因

作者: 风往尘香 时间: 2015-12-3 18:23

出现负值是很正常的,有很多原因,可能是受到其他元素的干扰,用MSF解干扰,或者是别的原因

作者: jiushi 时间: 2015-12-3 18:23

太正常，原因可能有以下几种：
1、基体影响
2、样品值低于空白值（样品溶液与空白之间总会有差异的）
3、空白被污染了（这个比较容易发生，如果差别很大，有必要检查一下）

作者: adg 时间: 2015-12-3 18:24

出现这种情况很正常，主要是样品中待测物浓度低于空白的浓度

作者: ass 时间: 2015-12-3 18:24

特别是分析元素Hg,很少有正值出现,可能与前处理方法有关.

作者: happydream 时间: 2015-12-3 18:25

我也常碰到，个人认为可能是所测的元素低于检出限或者基体有干扰造成的

作者: iop 时间: 2015-12-3 18:25

我也常碰到，个人认为可能是所测的元素低于检出限或者基体有干扰造成的

作者: 风往尘香 时间: 2015-12-3 18:25

负值是多大？很小的话，可能是跟你的标准曲线没有通过原点有关。

作者: jiushi 时间: 2015-12-3 18:26

1. 校正方程纠枉过正；
2. 空白做高了。标准曲线的空白高或者是试剂空白高了，造成样品的计数比空白低。重新冲洗系统，重新做空白，重新计算。
3. 基质的影响。样品中有基质降低被测元素的灵敏度，造成计数低。

作者: adg 时间: 2015-12-3 18:26

另外，本身测量数据有涨落，一点点的负值是正常的。空白的基质和样品的基质不一样，样品比空白低也是很有可能

作者: happydream 时间: 2015-12-3 18:27

负数大多由于校正方程引起的。
不过也有可能由于用混标溶液，相互之间有污染，导致样品有时比标准溶液干净，带来负数。

作者: 艰苦奋斗 时间: 2015-12-3 18:27

你考察一下各标准点.一般,当高浓度标准点偏低(曲线向下弯曲)时,低浓度样品会出现负数.因此低浓度样品测量时要注意曲线的截距.

作者: jiankufanhan 时间: 2015-12-3 18:27

如果样品处理过程没有问题，一般不至于产生样品<空白的问问题

也有特例：
上面提到的公式校正，由于样品中可能存在某些干扰，但是这些干扰在标准与空白并不一定存在，公式校正可能产生错误结果
还有一种并不常见的类型是强基体效应导致仪器信号抑制，如果内标校正效果不理想，也可能对低含量测定无法检出，但是如果测定方法检出限，极有可能还满足要求。

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