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【求助】新合成配体水热法制备晶体
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作者:
dadaai
时间:
2015-12-4 11:30
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【求助】新合成配体水热法制备晶体
我在试一个新合成配体水热法制备晶体,各个温度都尝试过,但基本总是得到配体的结晶,形状不规则,不是晶体,金属没有配上去。我的配体在水中才能长出来,有机溶剂体系我试过都只能得到澄清溶液没法结晶。
作者:
QQ爱
时间:
2015-12-4 11:30
标题:
【回复】
我去年做了两个氨基醇 乙酸铜络合物单晶,一个是用甲醇溶解两者后得到澄清溶液,自然挥发得到晶体,一个是用二氯甲烷溶解 用正己烷作不良溶剂 经扩散的到晶体 大约一个半月 都成功了
作者:
malong
时间:
2015-12-4 11:31
标题:
【回复】
我的配体熔点比较低,我之前试过乙醇甲醇做溶剂挥发法制备,但是最后都析出了油状物,这是什么原因呢?水热的话低温碱性烧成粉末,酸性或不调ph又成了油状。
作者:
p1900
时间:
2015-12-4 11:31
标题:
【回复】
试试水和醇的混合溶剂,或者做些其他调整,加模板剂或者改变温度。
作者:
huali
时间:
2015-12-4 11:32
标题:
【回复】
好的,我试试,水热加了三乙胺调ph,还有其他模板剂吗?
作者:
yuanyuan
时间:
2015-12-4 11:32
标题:
【回复】
一般就是三乙胺,你多试试吧,总会找到适合的条件。
作者:
xiaoxiaojinglin
时间:
2015-12-4 11:33
标题:
【回复】
什么叫模扳剂?
作者:
wawa11
时间:
2015-12-4 11:33
标题:
【回复】
我们其实不怎么做水热,都是溶剂热,Solvothermal, 模板剂,modulating reagent。 我们大多用羧酸配体,一般用醋酸或者苯甲酸做模板剂。模板剂可以帮助形成金属簇,cluster,还可以降低反应速率,从而帮助晶体生长。
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