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【求助】质谱作方法学验证
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作者:
女儿情
时间:
2015-12-4 17:50
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【求助】质谱作方法学验证
各位大家好,有个问题想请教各位:用质谱作方法学验证的时候,算残留级别,但是含量其实不算低,有100ug/kg,不是血样,要做的项目主要有:标准曲线,专属性,提取回收率,LLOQ,精密度,稳定性,准确度,请问要做基质效应吗?还有别的项目吗?
还有,标准曲线的做法,是直接上标准溶液,还是要加入到阴性样品中,按照样品处理法进行处理后进样?
精密度要分批间批内精密度做,我的样品只有几批,很快测完,那我还要做3天的批间精密度吗?
作者:
双子座
时间:
2015-12-4 17:50
标题:
【回复】
关于基质效应,现在没有强制性的规定,但最好做一下,基质效应在85%~110%之间为好
标准曲线,最好是将标样加入到阴性样品中,按照样品处理法进行处理后进样,这样定量比较准确,把基质效应和回收率的因素都考虑进去了
精密度只做一下批内的就好了,我个人意见,液质的批间差异会比较大
作者:
p1900
时间:
2015-12-4 17:50
标题:
【回复】
如果你的样品一天进不完,当然要做批间精密度
QC数量一般是要大于样品数的5%
作者:
huali
时间:
2015-12-4 17:51
标题:
【回复】
生物样本要做基质效应,标准曲线的做法,要加入到阴性样品中,按照样品处理法进行处理后进样。
作者:
efp
时间:
2015-12-4 17:51
标题:
【回复】
不知是什么样品,生物样品一般要求做基质效应。
做这些项目的考察就够了。
标准曲线是将标准品加到空白基质中,再经过处理后的样品。
系统的方法学是要求做3个分析批,每批3个浓度,每个浓度5个QC样品,楼主就不要偷懒啦,可以算出来QC样品(3浓度×5QC/批×3批=45个)
作者:
jishiben
时间:
2015-12-4 17:51
标题:
【回复】
应该还有稳定性考察,如基质中的长期稳定性和短期稳定性
作者:
hcy517
时间:
2015-12-4 17:52
标题:
【回复】
首先基质效应必须得做。
考察方法学,连做三天,考察三天,每天双标曲,在精密度准确度(日内日间),LLOQ,提取回收率,基质效应,稳定性都合格之后,才能测样品。测样品时,QC的样品总量的5%,但是不能少于6个,要成对出现,穿插在样品中间。
作者:
QQ爱
时间:
2015-12-4 17:52
标题:
【回复】
QC不是说5%么?
3个分析批是指3个平行试验么?
作者:
大嘴猴
时间:
2015-12-4 17:53
标题:
【回复】
QC的量怎么定呢请问?我 是新手,想咨询一下
作者:
886爱
时间:
2015-12-4 17:53
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【回复】
个人觉得基质效应还是做比较合理
作者:
8899
时间:
2015-12-4 17:53
标题:
【回复】
楼主 我最近也要做一个液质的定量方法学 也不是血浆样品 不知道你知道方法学做哪些项目了吗
作者:
qinqinai
时间:
2015-12-4 17:54
标题:
【回复】
你好!最近我也在做一个液质的方法学 也不是血浆样品 不知从何开始!请问您标准曲线和回收率是怎么做的呢
作者:
n111
时间:
2015-12-4 17:54
标题:
【回复】
您好,我是液相质谱的一个初学者,在建立检测方法时遇到了一些问题,想跟您请教一下:我在方法学验证时准确度总是不过关,您说这是方法的问题,还是我样本处理过程中操作的问题?打扰您了,谢谢!
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