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标题: 【转载】：【求助】Si粉当内标进行Rietveld全谱拟合 [打印本页]

作者: happydream 时间: 2015-12-8 14:08 标题: 【转载】：【求助】Si粉当内标进行Rietveld全谱拟合

附件是我用Si粉当内标，称取已知重量的钴酸锂和Si粉混合均匀测量得到的XRD原始数据。其中，Si粉0.1221g，钴酸锂1.7224g，故Si粉和钴酸锂的理论重量比分别为6.62%和93.38%。但我对两个平行样的XRD数据进行全谱拟合后得到的重量比却为Si粉：11.29%；钴酸锂88.71%和Si粉：13.71%；钴酸锂86.29%，与理论值相聚甚远。我是用Topas4.2进行精修拟合的，过程按照布鲁克培训ppt的步骤进行精修，发现在Beq（温度因子）数值上变化一下，可以得到6.6%左右的数值，但实验谱与计算谱的差距就变大了......

作者: iop 时间: 2015-12-8 14:09

怎么都没人回复呢？

作者: jiankufanhan 时间: 2015-12-8 14:09

你能保证你的粉末都是晶体，加内标的作用就是可定量无定形的非晶体。

此外，biso值对结果应该影响很大，应该选取合适的值

作者: nmn 时间: 2015-12-8 14:10

同意, 楼主有没有想过你的钴酸锂结晶不好, 只有一部分是晶体? 在Si页面选中spike,输入你称量的Si百分比. 就可以算出你XRD样品中的钴酸锂无定形含量了.

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