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标题: 【求助】有关物质分为已知杂质和未知杂质， [打印本页]

作者: 大大 时间: 2015-12-12 16:34 标题: 【求助】有关物质分为已知杂质和未知杂质，

有关物质分为已知杂质和未知杂质，
如果是未知杂货需要做的有：
1.系统适用性试验
2.专属性
3.检测限
4.溶液的稳定性
5.耐用性
已知杂质需要做的有：
1.系统适用性
2.准确度
3.精密度
4.专属性
5.定量限
6.线性
7.溶液的稳定性
8.耐用性
问题1：其中已知杂质的系统适用性是配制6份相同浓度的杂质溶液进行分析，该杂质峰峰面积的相对标准差应不大于2.0%。那么未知杂质的系统适用性试验应该如何进行呢？
问题2：未知杂质中检测限的测定，因无法获得杂质来源，是否应该用供试品溶液测定，观察杂质峰与噪音响应的比例？
问题3：如果有多个已知杂质，且都是用同种HPLC条件分离测定的，那上述7个验证项目（除专属性外）是否都需要用不同的杂质配制溶液后重复检测呢？

作者: 钻石 时间: 2015-12-12 16:34 标题: 【回复】

1、如果是自身对照，取自身对照溶液连续进6针。
2、用供试品溶液逐步稀释，直到主峰与噪音的高度约为3.
3、看不太明白。对于多个杂质，准确度、精密度、线性、溶液稳定性试验一般用混合样同时做。

作者: xiaoxiaojinglin 时间: 2015-12-12 16:35 标题: 【回复】

那这样说来，已知杂质和未知杂质的方法学验证不是没有区别吗

作者: QQ爱 时间: 2015-12-12 16:35 标题: 【回复】

有，至少不用做准确度。

作者: xiaoxiaoai 时间: 2015-12-12 16:35 标题: 【回复】

请问你前面提供的要求出处在哪里呢？
没看见法规或指导原则上有针对未知已知杂质分别得要求啊。
我们做未知杂质时候，没有杂质对照品，所以定量限，系统适用性都没做的。只关注了分离（准属性和耐用性），另外采用质谱辅助验证有关物质的方法是否漏检，用蒸发光与紫外的方法进行了对比。并且关注了其他已知杂质以及中间体的检测灵敏度。
已知杂质就做的比较全面一些了。

作者: QQ爱 时间: 2015-12-12 16:36 标题: 【回复】

用混合样做已知杂质的分析方法验证，那线性是否做多条曲线（根据杂质数量定），定量限又以哪个杂质峰的信号为准呢

作者: xiaoxiaojinglin 时间: 2015-12-12 16:36 标题: 【回复】

不用做的那么全，你想累死啊？做一个标准曲线，取一个已知浓度的国家标准物质测试一下就ok了，比对一下

作者: wawa11 时间: 2015-12-12 16:36 标题: 【回复】

我们一般是每个已知杂质做一条线性曲线，每个已知杂质都用各自的定量限

作者: malong 时间: 2015-12-12 16:37 标题: 【回复】

想问一下呢，如果是已知杂质，但是没有标准品或者对照品应该怎么办呢？目前只能买到Sigma的含量大于98%的样品，可以用嘛？

作者: 8899 时间: 2015-12-12 16:37 标题: 【回复】

这种知名大公司的样品，药审中心还是认可的。

作者: QQ爱 时间: 2015-12-12 16:37 标题: 【回复】

关于多个已知杂质的分析方法验证表述不太清楚，用混合溶液做，那么标准曲线是每个杂质各做一条吗?定量限以哪个杂质的信号峰为准呢？准确度、精密度、稳定性、耐用性等项目的检测指标是每个杂质都需要看吗？
回答：
1、标准曲线每个杂质都要做一条，可以是几个杂质混合做。
2、定量限要分别做，不能用混合样。
3、准确度、精密度、稳定性、耐用性等项目的检测指标是每个杂质都需要看，可以是几个杂质混合做。

作者: yazi 时间: 2015-12-12 16:38 标题: 【回复】

2.稀释供试品知道主峰与噪音的高度约为3，那这不是做的主成分的检测限吗？说的检测限不是指杂质的检测限吗？

作者: qinqinai 时间: 2015-12-12 16:38 标题: 【回复】

这是控制未知杂质的主成分自身对照法。

作者: aaby 时间: 2015-12-12 16:39 标题: 【回复】

我现在正好在做自身对照法测有关物质的方法验证，但含量测定是用的紫外。也就是说检测限直接用主成分做就可以吗？

作者: huali 时间: 2015-12-12 16:39 标题: 【回复】

可以。检测限和含量测定没有关系。

作者: yazi 时间: 2015-12-12 16:39 标题: 【回复】

我知道这是自身对照法，但一直对这个自身对照法的原理也不是特别清楚，感觉这样得出的是主成分的检测限，如果可以当做未知杂质的检出限，那岂不是左右的未知杂质的检出限都是一样的？都是主成分的信噪比大于3时的浓度了？我不知道这样理解对不对，请指教，我也是最近在纠结这个问题。

作者: dadaai 时间: 2015-12-12 16:40 标题: 【回复】

想问下第2条，为什么定量限要分别做，不能用混合样？为什么不能将杂质混一起走样，做出每个杂质的定量限

作者: mimima 时间: 2015-12-12 16:40 标题: 【回复】

可以混在一起做。那是我四年前的想法。

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