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标题: 【求助】ZSM-5分子筛羟基（OH)的红外光谱 [打印本页]

作者: 966735obeng 时间: 2015-12-14 10:18 标题: 【求助】ZSM-5分子筛羟基（OH)的红外光谱

本人课题是有关ZSM-5分子筛催化方面的，查阅相关文献发现有人证明催化剂失活与3745和3726cm-1处羟基的振动强度有关，也就是说分子筛失活快慢跟分子筛内部缺陷/分子筛外表面相关，于是我也仿照文献内容去做了分子筛的羟基震动的红外光谱，验证结论，发现3000-3800cm-1处基本没有明显的羟基振动峰，测试条件如下：450度抽真空一小时，红外扫描，求大神帮助指导为什么羟基峰没有明显峰形，哪个环节出了问题

作者: 摆渡客 时间: 2015-12-14 10:18

水没有处理干净，所以羟基基本被水峰掩盖了，真空度肯定没抽上去。还有下次能不能直接上传图片，看你的问题还得去下载图片。

作者: 966735obeng 时间: 2015-12-14 10:19

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水没有处理干净，所以羟基基本被水峰掩盖了，真空度肯定没抽上去。还有下次能不能直接上传图片，看你的问题还得去下载图片。

我是送去分析测试中心做的，我要求的是抽真空，450度保持一小时，做表征的工作人员不会不按要求做吧

作者: 红茶可乐 时间: 2015-12-14 10:19

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我是送去分析测试中心做的，我要求的是抽真空，450度保持一小时，做表征的工作人员不会不按要求做吧

抽真空是一方面，还有就是室内大气水份也会有影响。

作者: 土豆potato 时间: 2015-12-14 10:20

红外分析表面羟基，对背景的要求非常非常高，你这明显就是水分没有处理干净，450度一个小时是肯定不够的，我们这里用原位红外做的时候都是400度，真空度10-4保持180分钟，另外，你选取什么样的背景也有影响，有人选取空样品杯为背景，有人选取溴化钾为背景，做出来效果有些差别，看你的要求了

作者: 966735obeng 时间: 2015-12-14 10:20

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红外分析表面羟基，对背景的要求非常非常高，你这明显就是水分没有处理干净，450度一个小时是肯定不够的，我们这里用原位红外做的时候都是400度，真空度10-4保持180分钟，另外，你选取什么样的背景也有影响，有人选取空样品杯为背景， ...

这个还需要背景啊，不知道测试人员有没有选背景，谢啦

作者: 966735obeng 时间: 2015-12-14 10:21

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抽真空是一方面，还有就是室内大气水份也会有影响。

压片的厚度会不会有很大影响呢？

作者: 966735obeng 时间: 2015-12-14 10:21

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请问压片的厚度会不会造成很大的影响？

作者: 摆渡客 时间: 2015-12-14 10:21

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请问压片的厚度会不会造成很大的影响？

压片厚度会影响峰的强弱，压片太厚的话会导致红外光不透光，峰强度很低。但是看你的谱图明显是水峰扣除不好，应该不是压片问题，是真空度不够的问题。

作者: 摆渡客 时间: 2015-12-14 10:22

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这个还需要背景啊，不知道测试人员有没有选背景，谢啦

他肯定要选取背景了，这是红外测试最基本的条件，不扣背景也得不到你的样品谱图，测表面羟基可是个技术活，背景处理的不干净对结果影响很大

作者: 摆渡客 时间: 2015-12-14 10:22

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请问压片的厚度会不会造成很大的影响？

9楼说的很正确，现在最需要做的还是如何提高真空度，把水分处理干净。

作者: 966735obeng 时间: 2015-12-14 10:22

他肯定要选取背景了，这是红外测试最基本的条件，不扣背景也得不到你的样品谱图，测表面羟基可是个技术活，背景处理的不干净对结果影响很大...

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也就是说我现在的红外光谱已经扣除过背景了是吗？导致羟基峰不明显的原因只剩两个了：真空度不够或者保持时间不够长

作者: 966735obeng 时间: 2015-12-14 10:23

压片厚度会影响峰的强弱，压片太厚的话会导致红外光不透光，峰强度很低。但是看你的谱图明显是水峰扣除不好，应该不是压片问题，是真空度不够的问题。...

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真空度不够，一般要抽真空达到什么程度啊？

作者: star#room 时间: 2015-12-14 10:23

400摄氏度真空条件下处理1小时应该够，我就是这么做得，羟基峰能够看到，请问下你是不是掺杂了溴化钾压片的，我之前掺杂溴化钾压片得出的结果跟你的一样，后来我改成纯ZSM-5压片就解决了，你可以试试

作者: star#room 时间: 2015-12-14 10:50

至于什么背景扣除没扣除，测试的老师应该不会犯这样的错误

作者: 7437654 时间: 2015-12-14 10:52

真空度不够，一般要抽真空达到什么程度啊？...

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真空度应该10-3Pa才可以

作者: damingxia0904 时间: 2015-12-14 10:52

我做的羟基峰也不明显，我觉得可能是和微孔材料表面硅羟基少有关，我做了介孔材料与微孔材料的红外，在相同条件下，微孔材料的羟基峰确实不如介孔材料明显，当然也不一定准确

作者: 966735obeng 时间: 2015-12-14 10:53

我做的羟基峰也不明显，我觉得可能是和微孔材料表面硅羟基少有关，我做了介孔材料与微孔材料的红外，在相同条件下，微孔材料的羟基峰确实不如介孔材料明显，当然也不一定准确

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你看一下我的红外图，是不是因为羟基不明显造成的啊？

作者: 966735obeng 时间: 2015-12-14 10:54

水没有处理干净，所以羟基基本被水峰掩盖了，真空度肯定没抽上去。还有下次能不能直接上传图片，看你的问题还得去下载图片。

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麻烦问一下，做表征的老师说他在450度下测的羟基振动，没有在室温下测，室温下测的背景跟高温下强度差距很大，没有扣除背景，这是不是导致测试失败的直接原因啊？是不是要冷却到室温下再测

作者: 966735obeng 时间: 2015-12-14 10:54

9楼说的很正确，现在最需要做的还是如何提高真空度，把水分处理干净。...

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麻烦问一下，做表征的老师说他在450度下测的羟基振动，没有在室温下测，室温下测的背景跟高温下强度差距很大，没有扣除背景，这是不是导致测试失败的直接原因啊？是不是要冷却到室温下再测

作者: Darcy 时间: 2015-12-14 10:54

你看一下我的红外图，是不是因为羟基不明显造成的啊？...

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有啊能看出来水的峰对羟基峰产生了影响羟基峰在3610左右我看着在那附近有一个轻微凸起啊

作者: 松子儿 时间: 2015-12-14 10:55

麻烦问一下，做表征的老师说他在450度下测的羟基振动，没有在室温下测，室温下测的背景跟高温下强度差距很大，没有扣除背景，这是不是导致测试失败的直接原因啊？是不是要冷却到室温下再测...

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这样做温度效应影响很大，正常我们做的时候都是降到室温再测，降到室温再测大气的水份会影响出峰，这样就要求你做背景的大气气氛和测样时的大气气氛尽快能的保持一致，也就是控制好室内的湿度。

作者: 30moonriver 时间: 2015-12-14 10:55

方便推荐几篇关于证明催化剂失活与3745和3726cm-1处羟基的振动强度有关的文献，可以不？

作者: star#room 时间: 2015-12-14 10:56

真空度不够，一般要抽真空达到什么程度啊？...

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真空度应该10-3Pa才可以

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