分析测试百科

标题: 【求助】SiO2表面硅羟基问题 [打印本页]

作者: uuooii 时间: 2015-12-14 11:04 标题: 【求助】SiO2表面硅羟基问题

stober法合成的SiO2微球，700℃下焙烧2h处理后，表面的硅羟基数量大概会减少多啊？有没有人做个这方面的考察，因为SiO2本身亲水，用红外的话，估计很难做出Si-OH峰来吧？

作者: c86v 时间: 2015-12-14 11:04

检测SiO2表面的羟基最简单的方法就是红外。200°抽真空2h左右，建议使用DRIFTS，960cm-1处的峰即为硅羟基。
还有一种方法就是29Si固体核磁，检测Q3强度
你的材料经过700焙烧后，表面仍然存在部分硅羟基，但肯定低于500度处理的样品的硅羟基数量；如果想使其恢复的话，建议使用水蒸气处理

作者: 3.14 时间: 2015-12-14 11:04

红外可以做出Si-OH键的峰，有文献可查的！

作者: misswu61 时间: 2015-12-14 11:05

硅羟基用红外是可以做出来的，但要预先抽真空处理。我做过这方面的实验，700度下焙烧羟基会烧掉不少。

作者: uuooii 时间: 2015-12-14 11:05

QUOTE:

原帖由 misswu61 于 2015-12-14 11:05 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
硅羟基用红外是可以做出来的，但要预先抽真空处理。我做过这方面的实验，700度下焙烧羟基会烧掉不少。

问题是这样的，我这个材料需要焙烧，如果不用焙烧的话，强度达不到，温度就在700，500℃的话强度就不行了。那如果焙烧后，有什么方法可以让羟基回来一些，但是又不影响强度？水热处理可以吗？

作者: bojitu 时间: 2015-12-14 11:05

700度焙烧后还是有羟基存在的，只是没有500度焙烧的羟基多，水热处理可以恢复部分羟基。你需要很多硅羟基吗？700度焙烧不能烧掉所有羟基的。

作者: uuooii 时间: 2015-12-14 11:07

测试热重.控制升温速度

===============================================================================================================

热重当然也是一种方法，只是我没有做过。热重损失掉的重量就是羟基的量吗，有没有可能是SiO2本身吸水，热重的时候也会有表面。那热重的时候肯定就需要预处理对吧？

作者: glass 时间: 2015-12-14 11:07

热重当然也是一种方法，只是我没有做过。热重损失掉的重量就是羟基的量吗，有没有可能是SiO2本身吸水，热重的时候也会有表面。那热重的时候肯定就需要预处理对吧？...

==============================================================================================================

热重测试损失掉的会有SiO2本身吸附的水份，我之前做过SBA-15的热重表征，SBA-15就是由无定形SiO2组成的！200度以下的失重一般都归属为是游离水和结合水的失重。。还是建议用红外把、、、不过我没在那么高温度下焙烧过。。不知道焙烧后还能不能测出硅羟基的吸收峰、、、

作者: vera+ 时间: 2015-12-14 11:08

热重可通过升温速率控制，1/min
失去表面羟基温度大约在240~310之间，温度再高就会出现晶格改变了

作者: uuooii 时间: 2015-12-14 11:08

QUOTE:

原帖由 vera+ 于 2015-12-14 11:08 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
热重可通过升温速率控制，1/min
失去表面羟基温度大约在240~310之间，温度再高就会出现晶格改变了

今天仔细看了下这方面的文献，好像在400℃之前的脱水都是可以恢复的，而400℃之后的羟基脱水则是部分可恢复，温度越高，可恢复的部分就越少。不定形的SiO2出现晶格变化的温度应该不止这么低吧，SiO2的晶体那就是石英了。

作者: 阳光树 时间: 2015-12-14 11:09

检测SiO2表面的羟基最简单的方法就是红外。200°抽真空2h左右，建议使用DRIFTS，960cm-1处的峰即为硅羟基。
还有一种方法就是29Si固体核磁，检测Q3强度
你的材料经过700焙烧后，表面仍然存在部分硅羟基，但肯定低 ...

========================================

您好请帮忙分析下谢谢如何恢复硅羟基的峰

图片附件: bw211h1287066_1449500166_401.jpg (2015-12-14 11:09, 34.34 KB) / 该附件被下载次数 33
http://bbs.antpedia.com/attachment.php?aid=39493

欢迎光临分析测试百科 (http://bbs.antpedia.com/)