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标题: 【求助】产率超过100%，原因在哪里？ [打印本页]

作者: 浆果儿cc 时间: 2015-12-14 15:31 标题: 【求助】产率超过100%，原因在哪里？

最近没事，就试着向硝酸锆溶液（少量的NP-21表面活性剂）中加入氨水，过滤沉淀，进行干燥，得到白色固体，对白色固体进行焙烧500摄氏度下，四小时。最后焙烧后的固体为白色，但是含有灰色固体，进行称量后按二氧化锆进行计算产率为113%，不知道是哪一步出现了问题，怎么会有灰色固体出现。请大神帮忙解释一下。
PS：焙烧时候干锅的盖子我给盖上了，用的是马弗炉。

作者: 菠萝喵 时间: 2015-12-14 15:32

灰色有可能是NP-21表面活性剂没有完全分解，因为盖上盖子对焙烧的完全度影响比较大，可能是氧气量不够造成了碳化。
收率问题，有可能是两个方面的原因：
1、您的物料没有完全分解
2、您的物料吸收空气中水分，使重量增加

作者: 菠萝喵 时间: 2015-12-14 15:33

有杂质或者还没有完全分解成二氧化锆。需要检测一下！

作者: 浆果儿cc 时间: 2015-12-14 15:33

有杂质或者还没有完全分解成二氧化锆。需要检测一下！

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怎么去检查，去验证没有分解的物质

作者: sunnyB 时间: 2015-12-14 15:34

QUOTE:

原帖由 浆果儿cc 于 2015-12-14 15:33 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
有杂质或者还没有完全分解成二氧化锆。需要检测一下！

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怎么去检查，去验证没有分解的物质

TG分析分解过程，XRD看有没有杂相！

作者: 浆果儿cc 时间: 2015-12-14 15:34

灰色有可能是NP-21表面活性剂没有完全分解，因为盖上盖子对焙烧的完全度影响比较大，可能是氧气量不够造成了碳化。
收率问题，有可能是两个方面的原因：
1、您的物料没有完全分解
2、您的物料吸收空气中水分，使 ...

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我也有这个想法，但是在文献上没有找到NP-21的分解温度，也不知道他分解成什么，我取了一点固体在试管中，加入少量的水，白色固体和灰色固体都沉在水底。所以我不认为是分解成了炭类似物。但是也不知道是什么，很有疑问。

作者: zhenxin 时间: 2015-12-14 15:34

产物不纯

作者: Darcy 时间: 2015-12-14 15:35

我也有这个想法，但是在文献上没有找到NP-21的分解温度，也不知道他分解成什么，我取了一点固体在试管中，加入少量的水，白色固体和灰色固体都沉在水底。所以我不认为是分解成了炭类似物。但是也不知道是什么，很有 ...

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最好的检验方法就是放在敞口容器中，在马弗炉里650℃焙烧一下。如果变白就是没分解好。

作者: applebook=213 时间: 2015-12-14 15:35

开口，通空气

作者: 浆果儿cc 时间: 2015-12-14 15:36

最好的检验方法就是放在敞口容器中，在马弗炉里650℃焙烧一下。如果变白就是没分解好。...

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有点担心，高于600度晶型会发生一点变化(文献说的)

作者: 49888 时间: 2015-12-14 15:36

有点担心，高于600度晶型会发生一点变化(文献说的)
...

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您先看看是否是没分解完全造成的颜色及收率变化，如果是下次就可以选个低点的温度试一下。还有就是可以用前驱体去做一下热重，看看分解温度到底是多少再确定。

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